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柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体
目的建立一种用柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法.方法以(-)-氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂,(-)-甲基麻黄碱与(+)-甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体.选用Lichrosorb Si 60柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(体积比为94∶6∶0.02)为流动相,在220 nm下检测.结果非对映异构体色谱峰的保留时间分别为3.6 min和4.3 min.经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构.结论本方法操作简单、重现性好,可用于甲基麻黄碱对映体的质量控制.
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用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的效果观察
目的：探讨用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的效果，为头孢尼西异构体的质量控制提供有效的依据。方法：进行正相高效液相色谱法测定实验使用的色谱柱为CHIRALCEL OD-H（4.6×250mm，Φ0.5μm），其流动相为正己烷-异丙醇（80：20），其流速为0.7ml/min，其检测波长为230nm。结果：甲酰基扁桃酰氯与其异构体的分离度良好，异构体处于0.6μg/ml～60μg/ml的浓度范围内，其回归方程为A =3940.1C -164.66，其相关系数为r=0.9999（n=6），其平均回收率为97.09%（n=9）。结论：用正相高效液相色谱法测定甲酰基扁桃酰氯右旋异构体的方法是可行的。
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NP-HPLC法拆分特拉唑嗪对映体
建立了正相高效液相色谱法拆分特拉唑嗪对映体.采用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相组成、流速及柱温对对映体分离的影响.确定佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0.1),流速0.7 ml/min,检测波长254 nm,柱温25℃.在此条件下特拉唑嗪对映体的分离度为3.1.两对映体在2.5～7.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％和99.4％,RSD为0.44％和0.42％.
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手性固定相NP-HPLC法拆分比卡鲁胺对映体
建立了正相色谱法拆分比卡鲁胺对映体.考察了色谱柱、流动相中异丙醇浓度、流速和温度对对映体拆分的影响,确定拆分条件如下:采用Chiralpak AD-H手性固定相,以正己烷-异丙醇(70:30)为流动相,检测波长270 nm,流速0.6 ml/min,柱温20℃.在此条件下,比卡鲁胺对映体分离完全,分离度为7.0.
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盐酸帕洛诺司琼注射液中异构体含量的NP-HPLC测定
建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中(R,S)-异构体的含量.样品经氧氧化钠碱化后,再用二氯甲烷提取.用Inertsil SIL-100A色谱柱,二氯甲烷-甲醇-氨水(448:50:2)为流动相,检测波长261 nm.采用加校正因子的主成分自身对照法计算(R,S)-异构体的含量.
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牙周炎患者唾液中多胺水平的改变
目的探讨牙周炎患者唾液多胺水平的变化,建立正相高效液相色谱的测定方法.方法牙周炎患者唾液经纯化、丹磺酰氯衍生化后,用苯提取,以Hypersil BDS CN为正相色谱柱,丙酮-氯仿(2∶98,V/V)为流动相,检测波长为425 nm,流速1 ml/min. 结果多胺中腐胺和精胺在50～1 000 nmol/ml范围内线性关系均良好(r=0.999 1;r=0.999 2),本法回收率分别为94.65%和90.48%,RSD为1.6%和2.1%;牙周炎患者唾液中多胺水平明显增高.结论本法灵敏、稳定,重现性好,检测病人唾液中多胺含量具有临床实用意义.
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高效液相色谱法研究年龄和缺血对大鼠心肌线粒体心磷脂含量的影响
目的 建立大鼠心肌线粒体膜心磷脂(CL)定量分析的方法;同时利用该法研究年龄和缺血对大鼠心肌线粒体膜CL含量的影响.方法 不同年龄(4、12、24 mon)♂ SD大鼠各24只,同一年龄大鼠随机分为3组(n=8).对照组于Langendorff模型上用Krebs-Henseleit缓冲液(KH液)灌注70 min;缺血组于Langendorff模型利用KH液平衡灌注20 min,然后停止灌注30 min或40 min,后再灌注20 min.分别提取心肌细胞肌纤维膜下线粒体(subsarcolemmal mitochondria,SSM)和肌纤维间线粒体(interfibrillar mitochondria,IFM)脂质.高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)采用正相色谱柱梯度洗脱对CL进行分离和定量分析.结果 在所建立的方法学下, CL的保留时间为13.092 min;标准曲线为 (μV·s) = 20 877 455X(mmol·L-1) -352 028(r=0.9993) ,在0.2～3.2 mmol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,低检测浓度为0.005 mmol·L-1 (S/N=3);在0.2、0.8、3.2 mmol·L-1低、中、高3个浓度下的绝对回收率为0.8505～0.9519 ,相对回收率为0.9898～1.0429;日内及日间RSD均小于0.11(n=5) .24 mon未缺血大鼠心肌SSM膜上CL含量比4 mon大鼠低(P<0.05),也比12 mon大鼠低(P<0.05);但3种年龄未缺血大鼠IFM膜上CL含量差异无显著性.3种年龄大鼠缺血30 min组和缺血40 min组心肌SSM膜上CL含量比未缺血组低(P<0.01),而缺血30 min组和缺血40 min组间CL含量差异无显著性.3种年龄大鼠正常组、缺血30 min组和缺血40 min组IFM膜上CL含量之间差异均无显著性.结论 正相梯度洗脱可满足对大鼠心肌线粒体心磷脂的分离和定量的要求.大鼠心肌SSM膜上CL对老龄和缺血较敏感,而老龄和缺血对IFM膜上的CL无明显影响.
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希普林有关物质的检测方法研究
目的:建立希普林的有关物质高效液相色谱检查法.方法:反相高效液相色谱法,用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-甲醇(3∶7)为流动相,检测波长为300 nm;正相高效液相色谱法,用Intersil SIL100A-5柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以正己烷-无水乙醇-冰醋酸(80∶20∶0.01)为流动相,检测波长为300 nm和263 nm.结果:希普林在反相高效液相色谱分析中发生分解,而在正相高效液相色谱法中性质稳定,满足测定要求.结论:正相高效液相色谱法较反相高效液相色谱法适合检测希普林中的有关物质,方法简便、准确.
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罗氟司特原料药中矿物油残留测定
目的:建立正相液相色谱-蒸发光散射检测法用于罗氟司特粗品、精制中间体和终产品中残留矿物油的检查.方法:以丙酮为溶剂,采用SiO2正相色谱柱(Welch Materials,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙醇-正己烷为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1;分离后以蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 2000ES)检测,漂移管温度50℃,载气流速1.4 L· min-1.外标曲线法计算样品中矿物油含量,以矿物油中所有烷烃组分作为一个整体进行定量分析.结果:矿物油与罗氟司特主药及其他杂质有效分离,专属性良好.矿物油质量浓度在3.24～81.04 μg·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.997 0),精密度(RSD)为1.24％,检出限为19.45 ng,定量限为32.42 ng,回收率为90％～110％.结论:本方法可用于罗氟司特原料药中矿物油残留检查并准确测定矿物油残留量,为评价乙醚精制中间体质量,保证终产品残留矿物油的去除提供依据.
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HPLC法测定左舒必利的手性杂质
目的:建立左舒必利原料手性杂质测定方法并检测手性杂质的含量.方法:采用正相高效液相色谱法,使用DAICELOJ-H手性柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-乙醇二乙胺(90∶ 10∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长230nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:在本文色谱条件下舒必利的分离度为2.1,线性范围为1.648 ～16.48 μg·mL-1,检测限(S/N=3)为0.099 μg·mL-1,定量限(S/N=10)为0.198 μg·mL-1,采用该方法检测3批原料手性杂质的结果为0.47％ ～0.50％.结论:本法经方法学验证可用于左舒必利中手性杂质含量的分析测定.
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免疫亲和柱法测定果仁中黄曲霉毒素
研究了果仁中黄曲霉毒素B1、B2、B1和G2的净化、富集的免疫亲和柱法,并建立了正相高效液相色谱法同时测定这4种黄曲霉毒素的方法,该方法低检测浓度为01μg/kg,添加回收率为51%～95%.
