首页 > 文献资料
-
关键词：
-
高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量
目的 建立高效液相色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾含量的方法.方法 色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm),以0.025 moL/L磷酸氢二钠(用磷酸调pH值为2.5)溶液为流动相,流速:1mL/min,检测波长:210nm.结果 以峰面积(X)对进样浓度(Y)线性回归,回归方程为Y=0.3764X-25.45,r=0.9999,线性范围429.4～1288μg/ml,枸橼酸钾回收率为99.4%,RSD为1.3%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.
-
HPLC法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯的含量
目的 用HPLC法验证原有测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯含量的方法,并与原方法进行比对.方法 采用Nucleodur C18Pyramid(250 mm ×4.6 mm,5 μmm)色谱柱.梯度洗脱,流动相A:水-磷酸(1000∶1);流动相B:乙腈.洗脱程序:0 ～5 min,A100％;5.01 ～ 22 min:A70％,B30％;22.1～30 min,A100％;流速1ml·min-1,检测波长210 nm.结果 以峰面积(Y)对进样浓度(X,μg·ml-1)进行线性回归,枸橼酸钾回归方程为Y =2.586X-16.49,r=0.9999,线性范围500.8～ 5008 μg ·ml-1;羟苯乙酯回归方程为Y=0.021 44 X-0.4065,r=0.9999,线性范围2.503～ 25.03 μg·ml-1;枸橼酸钾回收率为100.2％,RSD为0.15％;羟苯乙酯回收率为99.6％,RSD为1.9％.结论 HPLC法测定结果准确,重复性好,操作简便,优于原方法,可更好的用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯的含量测定.
-
枸橼酸钾溶液微生物风险控制的改进与成效
目的:为医疗机构制剂微生物风险控制提供参考.方法:回顾性分析我院对枸橼酸钾溶液微生物风险研判的过程,探索性地采取了生产改进后微生物限度检查结果呈现的效果.结果:增加着色剂(5％柠檬黄溶液)储备液的终端灭菌措施,可保证枸橼酸钾溶液微生物检查符合规定.结论:对着色剂溶液采取终端灭菌措施,是确保枸橼酸钾溶液微生物限度达标的有效手段.
-
FeCl3比色法测定枸橼酸钾溶液的含量
目的建立一种枸橼酸钾溶液的含量测定方法.方法根据枸橼酸钾具有2-羟基-1-羧酸结构,与FeCl3络合显黄色,具有紫外吸收的特点,采用FeCl3比色法测定枸橼酸钾含量.结果枸橼酸钾在0.517 0～2.585 mg@L-1(r=0.999 9)范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系.平均回收率101.0%,RSD为1.16%(n=6).结论方法稳定、简便易行、快速准确,可作为该制剂的质量控制方法.
-
枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果观察
目的 考察枸橼酸钾溶液中抑菌剂的抑菌效果.方法 以《中国药典》中规定的5种常规菌株金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉作为挑战菌,4组枸橼酸钾溶液分别加入含量为处方浓度0、80%、100%、120%的抑菌剂羟苯乙酯醇溶液,在刚生产时和刚过有效期时对样品进行抑菌活性试验,探讨其在6个月有效期内的抑菌剂有效性.结果 枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液的处方量10%(mL/100 mL)时,对5种常规菌株的抑菌效力均符合药典规定.结论 枸橼酸钾溶液中羟苯乙酯醇溶液现有处方浓度是可行的,而且在有效期内均能达到抑菌效果.
-
钙含量测定法间接测定枸橼酸钾溶液
目的 为了寻找一种操作简单的枸橼酸钾溶液含量测定的控制方法.方法 通过测定枸橼酸钾和钙离子络合后的钙离子含量,间接测定枸橼酸钾含量.结果 该方法变异系数小,准确度高,操作简便易行.结论 该实验方法适合医院制剂的快速分析要求,可以作为枸橼酸钾溶液含量测定的方法.
-
离子电位法测定枸橼酸钾溶液含量及有效期预测
目的 建立测定枸橼酸钾溶液含量方法,并考察稳定性,确定有效期.方法 运用离子电位法测定枸橼酸钾溶液含量,并与离子交换树脂法比较,同时用经典恒温加速法和留样观察法考察稳定性,确定有效期.结果 离子电位法平均回收率99.68%,RSD为0.70%,含量变化符合一级动力学过程,预测有效期为19.9月.结论 离子电位法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液含量测定.经典恒温加速法可快速预测有效期.
-
4种测定枸橼酸钾溶液含量的方法比较
目的比较10%枸橼酸钾溶液的4种含量测定方法.方法分别采用中和法、折光率法、pH值指示剂吸光度比值法和三氯化铁(FeCl3)比色法测定10%枸橼酸钾供试品的含量.从操作、准确度、精密度等方面比较各种方法的优劣.结果 4种方法对10%枸橼酸钾的含量测定结果与非水滴定法无明显差异,但中和法操作繁琐,FeCl3比色法回收率不理想.结论折光率法和pH值指示剂吸光度比值法的准确度和精密度均较好.pH指示剂吸光度比值法为枸橼酸钾制剂生产中较好的质量控制方法.折光率法具有简便、快速的优点,适用于医院制剂快速分析.
-
反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量
目的:采用反相离子对色谱法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量.方法:采用Venusil XBP C18色谙柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙睛-缓冲液(20:80),其中缓冲液由0.020 mol·L-1磷酸氢二钠,0.010 mol·L-1正四丁基氯化铵和1 ml ·L-1三乙胺(用氢氧化钠调pH至7.0)组成,检测波长为215 nm,流速为1.0 ml · min-1,柱温25℃,进样量20μl.结臬:枸橼酸钾在406.4～1 422.4 μg·ml-范围内线性关系良好(r =0.999 6),平均回收率为99.74％(RSD=1.42％,n=9).结论:本方法操作简便,专属性强,准确高,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾的含量测定.
-
沉淀法测定枸橼酸钾溶液的含量
目的 探讨用沉淀法测定枸橼酸钾溶液含量的方法.方法 根据钾盐的特点,用沉淀法设计实验方案,并进行方法学考察.结果 用沉淀法测枸橼酸钾含量,精密度RSD为0.17%,重现性RSD为0.28%,9批样品的平均加样回收率为100.19%,RSD为1.08%.结论 沉淀法准确可靠、回收率高,适用于该制剂的含量测定.
-
枸橼酸钾溶液微生物限度检查法验证实验
目的:对枸橼酸钾溶液微生物限度检查法可行性进行验证.方法:根据<中国药典>2005版二部附录ⅪJ微生物限度检查法常规法进行验证试验.结果:试验组的菌回收率均大于70%,控制菌常规法验证阳性菌检出,阴性菌未检出.结论:枸橼酸钾溶液微生物限度检查法符合<中国药典>2005版二部附录ⅪJ微生物限度检查法的规定.
-
5种口服溶液剂贮存期初探
5%碘化钾溶液、10%氯化钾溶液、10%枸橼酸钾溶液、1%奴夫卡因溶液、0.25%奴夫卡因溶液5种自制口服溶液剂为医院广泛应用,这类制剂易被微生物污染变质而影响制剂的质量,为此,我们对其贮存期进行了考查.
