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乳腺癌患者红细胞膜n-6/n-3多不饱和脂肪酸比率检测的临床意义
目的:检测乳腺癌患者红细胞膜n-6/n-3多不饱和脂肪酸比率的水平,探讨其与乳腺癌临床病理特征的关系.方法:采用气相色谱-质谱联用法检测68例乳腺癌患者,30例乳腺良性病变患者和30名正常健康志愿者血液红细胞膜的n-6/n-3多不饱和脂肪酸的水平,分析n-6/n-3多不饱和脂肪酸比率与乳腺癌临床病理参数的相关性.结果:乳腺癌患者红细胞膜n-6/n-3脂肪酸比率为8.73±0.64,高于乳腺良性病变者的8.41±0.54,t=0.32,P＜0.05,也高于正常健康志愿者的3.20±0.75,t=5.53,P＜0.01,Ⅲ+Ⅳ期患者(8.89±0.62)高于I+Ⅱ期患者(8.54±0.61,t=-2.345,P=0.022),远处转移患者(9.38±0.23)高于无远处转移患者(8.57±0.60,t=-4.742,P＜0.01),有腋窝淋巴结转移患者(9.15±0.43)高于无淋巴结转移患者(8.48±0.61,t=-4.886,P＜0.01).结论:乳腺癌组织红细胞膜n-6/n-3脂肪酸比率水平较高,可能在乳腺癌的发生发展过程中发挥重要作用；其与乳腺癌临床分期、远处转移和淋巴结转移相关.
关键词： 乳腺肿瘤 红细胞膜 n-6/n-3脂肪酸比率 GC/MS分析 临床病理特征 -
新型毒品的检验两例
目的:检验可疑毒品的成分,为禁毒工作者提供参考.方法:样品通过有机溶剂浸泡,离心后取上清液,用GC/MS分析鉴定.结果:在绿色碎叶中检出合成大麻素JWH-210;在蘑菇样品中,检出赛洛新.结论:毒品越发趋于多样化,向毒物分析工作者提出了严峻的挑战.只有不断加强交流、学习,才能在检验工作中不疏漏.
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新精神活性物质滥用制品的检验4例
目的:检验可疑物品的成分,为禁毒工作提供参考.方法:样品通过有机溶剂浸泡超声,离心后取上清液,用GC/MS分析鉴定.结果:在邮票样品中检出苯乙胺类物质2C-C-NBOMe和2C-I-NBOMe;在巧克力样品中检出合成大麻素类物质AB-CHMINACA;在果冻样品中检出卡西酮类物质α-PVP;在液体样品中检出色胺类物质5-MeO-MiPT、5-MeO-DALT及局部麻醉剂普鲁卡因(procaine).结论:形式多样、伪装性极强的新精神活性物质滥用制品的显著增多应该引起我国公安执法及司法技术检验部门的高度重视.
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GC/MS分析血浆中丁丙诺啡
目的:建立血浆中丁丙诺啡GC/MS分析方法.方法:血浆中丁丙诺啡,加入内标长春西汀,加pH 7缓冲溶液.用三氯甲烷提取,提取物经BSTFA衍生化后进行GC/MS分析.结果:方法的线性范围为2-100g·L-1,检出限为1g·L-1.结论:该方法灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析.
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GC/MS分析生鲜蛋中三聚氰胺
目的:建立生鲜蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段.方法:样品经三氯乙酸和乙酸铅提取并沉淀蛋白、三氯甲烷去除脂溶性杂质,经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,双三甲基三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷衍生,GC/MS分析.结果:以鸡蛋为基质,三聚氰胺在0.10～1.00mg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,其回收率在80.5%～104.3%,检出限为20μg/kg.结论:本方法专属性好,准确,杂质少,适用于生鲜蛋中三聚氰胺的检测.
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辣蓼挥发性活性成分的GC/MS研究
目的 辣蓼是中国的一种传统中草药,在植物资源农药、医药、兽药、食品添加剂等方面有着良好的开发前景,本研究目的 是从分子水平了解其化学活性成分组成,以便更合理开发利用辣蓼资源.方法 用水蒸气蒸馏法提取了辣蓼挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对辣蓼挥发性物质的化学成分进行了分离和鉴定,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数.结果 分离并鉴定出50个组分,占峰面积的97.84%.结论 其主要挥发活性成分为:N-(2-乙胺)次乙亚胺、3,4,5,6-四氢邻苯二甲酸酐、3-己烯-1-醇、氢氯酸、2-甲基2-叔丁基-1,3-二噻烷C9H18S2、1-甲基-7-氧代辛基-2-醛基-4,6-二甲氧基苯甲酸、噻吩并(3,2-e)苯呋喃、磷酸-二11烷甲酯、9-乙基-菲、甲氢化二硫、1-溴-2,3,3-三氟环丙烯、2-[4-二甲氨基苯]3-羟基-4H-色烯-4-酮.
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德州野生青蒿挥发油化学成分的GC/MS分析
对山东省德州野生青蒿挥发油组分用挥发油提取器按常规回流进行提取,并采用气-质联用方法进行分析,找出佳分析条件,利用归一化方法测定挥发油组分含量,共鉴定了60种化学成分.本挥发油提取方法重现性好,稳定可靠.
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GC/MS法检测保健食品-大蒜油中大蒜素
目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/MS分析方法.方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性、定量分析.结果:大蒜素浓度在0.050～2.00 mg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%,95.1%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2.83%,1.94%,2.09%;本方法低检出限为0.005 g/100 g.结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测.
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保健油脂中多不饱和脂肪酸的GC/MS分析
目的:建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC/MS分析方法.方法:多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化,用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯,经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性﹑定量分析.结果:5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在 0.025～0.40 mg/ml 范围内线性关系良好,相关系数 r >0.9990;加标平均回收率范围为 94.9%～101%;相对标准偏差(RSD)<5%.结论:本方法简便快速,准确可靠,适用于保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的检测.
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一种红细胞膜脂肪酸甲酯化的改良方法
[目的]建立一种红细胞膜脂肪酸甲酯化的改良方法.[方法]收集健康体检人员的血液,分别采用传统方法和改良方法对其红细胞膜脂肪酸进行甲酯化处理,用气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)进行分析.[结果]两种方法都检测出相同种类的15种脂肪酸.改良方法检测的饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的绝对含量明显高于传统方法,对单不饱和脂肪酸绝对含量的测定,2者差异无统计学意义.两种方法测得的脂肪酸相对含量差异无统计学意义:重现性试验,各脂肪酸的CV均小于20%.改良方法所测得脂肪酸回收率为87.8%～110.7%.[结论]改良方法红细胞膜脂肪酸抽提较传统方法简单,保证了长链脂肪酸的鉴定,实验精密度和准确度较高,适用于临床上大样本量血液脂肪酸的检测.
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某灌溉区玉米中有机污染物的成分分析
[目的]了解污灌区玉米中有机物污染现状,为研究污灌区农产品污染特征提供实例. [方法]选取某灌溉区玉米为研究对象,采用超声振荡法提取玉米中的有机污染物,并用GC/MS谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析. [结果]检测的污灌区玉米中含有有机污染物,主要类别有胺类、烷烃类、苯系物及多环芳烃.[结论]采样区存在一定程度的有机物污染. .
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造纸厂废水灌溉农田土壤中有机污染物的GC/MS分析
[目的]了解污灌土壤中有机物污染现状,以期对我国土壤有机物环境质量标准的完善提供依据. [方法]选取造纸厂废水灌溉农田的土壤为研究对象,采用超声振荡法提取土壤中的有机污染物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析. [结果]该污灌区土壤含有有机污染物,主要类别有胺类、烷烃类、苯系物和多环芳烃. [结论]该污灌区土壤存在一定程度的有机物污染.
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GC/MS分析尿液中丁丙诺啡
目的:建立尿液中丁丙诺啡GC/MS分析方法.方法:在含丁丙诺啡的尿液中,加入β-葡萄糖醛酸酶溶液,50℃水解2h,加入内标长春西汀,加pH 7缓冲溶液,用三氯甲烷提取,提取物经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化后进行GC/MS分析.GC/MS条件:HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱,柱温:初温240℃保持2 min,以20℃·min-1速率升至280℃保持18 min.结果:线性范围为0.5～100 μg·L-1,检出限为0.2 μg·L-1.结论:该方法灵敏度高,可用于涉毒案件尿液中丁丙诺啡的分析.
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金荞麦蒸馏产物的GC/MS分析
目的:鉴定中药金荞麦挥发油的化学成分.方法:用水蒸气蒸馏法对金荞麦根进行了挥发性成分提取,采用GC/MS分析法进行了分析鉴定.色谱柱SE54(30m×0.32mm),柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持1min,升温速率8℃·min-1,终点温度220℃.结果:用GC/MS分离鉴定了43种化合物,质量分数用面积归一化法获得.43种物质中,13个烃类,30个烃类氧化物,主要物质十六酸10.34%,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸6.44%,1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘烯甲醇3.27%,樟脑0.871%,萘0.84%,[1ar-(1a.α,4a.α,7.β,7a.β,7b.α)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙[e]薁-7-醇0.513%,正壬醛0.434%,芳樟醇0.172%.结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确,对金荞麦的深入研究有一定价值.
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大黄在提取精制工艺中的化学成分变化研究(Ⅰ)大黄素的湿热降解机理探讨
大黄素于90℃水浴加热72h,其降解产物经GC/MS分析,可检出烷烃等50多种分解产物,推断该分解反应与大黄素在水中发挥醌类递氢体作用,催化自身氧化还原反应有关.
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GC/MS快速测定生物样本中地芬尼多及代谢物
盐酸地芬尼多,化学名α,α-二苯基-1-哌啶丁醇盐酸盐,又名眩晕停,常用于治疗眩晕症、晕车晕船等[1].有文献曾报道地芬尼多超剂量致小儿中毒的病例[2].本文采用GC/MS快速测定法对人体生物检材中地芬尼多进行检测,为同行进行相关检验时借鉴.1 样本与检验
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腐败组织中杀虫双检验1例
1 案例资料1.1 简要案情2007年10月26日,某山林的水沟内发现1具白骨化尸体,仅胃、肝残存少许腐败组织.1.2 毒物分析检验检材处理 取绞碎后胃、肝组织各约30g,用无水硫酸钠脱水,加入苯15mL,置于具塞三角烧瓶中超声提取20min,震荡20min,用活性炭过滤.重复上述操作,分别用酸液调至pH =2及用碱液调至pH=10,合并提取液,溶剂自然挥干,用1 mL无水乙醇溶解,备检.提取泥土作对照组,重复上述操作,样品待检.
