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九味熄风颗粒生物碱类成分指纹图谱建立及其多指标成分定量分析
目的:建立九味熄风颗粒的指纹图谱,并同时测定其中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以甲醇-0.1％三乙胺为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长246nm.对10批九味熄风颗粒进行了指纹图谱及含量测定研究,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”(2004A)进行分析.结果:得到分离度、重复性均较好的九味熄风颗粒指纹图谱,共标示出13个共有峰,各批次样品相似度＞0.96;通过对照品比对,确定了4个成分,分别为钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱,并对其进行定量分析.结论:该方法快速、简便、准确,可作为全面评价该制剂质量的有效方法之一.
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钩藤叶化学成分的研究
目的 研究茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.叶的化学成分.方法 用多种色谱方法和重结晶法进行分离和纯化,经理化、光谱和色谱分析等方法鉴定结构.结果从钩藤叶中分离得到5个化合物,鉴定为喜果苷(vincoside lactam,Ⅰ)、异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,Ⅱ)、异钩藤碱(isorhynchophylline,Ⅲ)、去氢钩藤碱(corynoxeine,Ⅵ)、钩藤碱(rhynchophylline,Ⅴ).结论化合物Ⅲ为首次从钩藤叶中分离得到,通过2D-NMR技术完善了化合物Ⅲ的核磁数据.
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异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的鉴定
目的 研究异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群中代谢产物的异同,阐明肠道菌群对异去氢钩藤碱在体内吸收和代谢的影响.方法 采用UHPLC/Q-TOF MS技术,鉴定异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中的代谢产物.采用色谱柱为HSS C18(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,采用ESI离子源,正离子模式检测.结果 通过与标准品比对保留时间和质谱信息,鉴定了异去氢钩藤碱在人和大鼠肠道菌群培养液中9个代谢产物.其中异构化和还原为异去氢钩藤碱在肠道菌群中的主要代谢途径,水解、羟基化和氮氧化为微量代谢途径.结论 建立采用UHPLC/Q-TOF MS方法鉴定异去氢钩藤碱肠道菌群代谢产物,为四环氧化吲哚类生物碱在体内吸收和代谢机制研究提供科学依据.
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不同采收期毛钩藤药材中钩藤碱等3种成分的含量变化研究
目的 测定不同采收期毛钩藤中钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量变化,为毛钩藤的合理采收及品质评价提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:WondaSil C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％氨水梯度洗脱,流速为1 ml·min-,检测波长为254nm,柱温为25℃.结果 1～12月采收的毛钩藤中的钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量得到准确测定.结论 当年秋季至次年初夏采收的毛钩藤药材质量相对较好.
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钩藤生物碱提取工艺研究
目的:优选钩藤生物碱的佳提取工艺.方法:以钩藤总碱的含量,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量总和及浸膏得率为评价指标,对比了水煮、渗漉、索式回流和回流四种方法的提取效果,优选出回流的提取方法,并采用正交设计的方法考察溶剂浓度、溶剂倍量、提取时间及提取次数对钩藤生物碱的提取率和含量的影响.结果:钩藤生物碱的佳提取工艺为:10倍量90％乙醇,回流提取2次,每次1h.结论:优选确定的工艺简便、稳定可行.
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异去氢钩藤碱在大鼠体内药动学及组织分布研究
目的:研究异去氢钩藤碱(Isocorynoxeine)在大鼠体内的药代动力学及组织分布特征.方法:大鼠灌胃分别给予40、80mg/kg的钩藤总碱后,采用HPLC法检测血浆和组织器官中各时间点的药物浓度,并用DAS2.0软件非房室模型参数估算法计算药动学参数.结果:分别给予40、80mg/kg钩藤总碱后主要药动学参数如下:Tmax分别为0.5、0.25h,Cmax分别为0.07、0.29mg/L,T1/2分别为1.01、1.09h,AUC0-t分别为0.08、0.31mg/(L·h),CL分别为499.33、235.27L/(h·kg),MRT0-∞.分别为1.43、1.59h,Vd分别为732.82、369.20L/kg.按80mg/kg单剂量单次给药后,异去氢钩藤碱在各组织中均有分布,在胃肠道中的质量分数高,脑中低.结论:所建立的方法快速、准确、简便,能够满足异去氢钩藤碱的药动学研究要求.
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UPLC法同时测定钩藤提取物中4种生物碱类成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(0.01％氨水调pH =9)(A)-甲醇(B)-乙腈(C)三元体系为流动相进行梯度洗脱;流速:0.44 mL/min;柱温:30℃;检测波长:245 nm.结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的质量浓度在2.97～296.67μg/mL、1.31～450.00 μg/mL、1.58 ～433.33μg/mL、1.28～438.33 μg/mL的范围内线性关系良好,r为0.9993 ～ 0.9995;各成分平均加样回收率在97.34％ ～101.85％,RSD≤2.65％.钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量分别为23.48、6.19、6.73、9.22 μg/g.结论:该方法准确可靠,便于操作,可用于同时测定钩藤提取物中4种生物碱的含量.
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去氢钩藤碱与异去氢钩藤碱在大鼠体内的生物转化
目的 探讨去氢钩藤碱与异去氢钩藤碱在大鼠体内的生物转化.方法 去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱对大鼠经口投药30 min内收集到的胆汁样品进行高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS)测定.结果 发现去氢钩藤碱的底物和2个Ⅰ相代谢物、2个Ⅱ相代谢物可以检出,而异去氢钩藤碱的Ⅰ相代谢物没有检出,但Ⅱ相代谢物检出4个.结论 分析结果显示这2个四环氧化吲哚生物碱的代谢与钩藤碱、异钩藤碱的肝脏代谢非常相似,并且都存在经口投药之后的肝首过效应.体外实验验证了以上代谢过程的结论,并显示是肝微粒体酶CYP450对去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱在肝脏的生物转化起催化作用.
