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HPLC法测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量
目的:建立同时测定参芪固本胶囊中人参皂苷Rg1、Re含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax C18(4.6 mm×250mm)色谱分析柱;流动相:乙腈-水(20:80);检测波长202nm.结果:人参皂苷Rg1的含量测定线性范围为0.42～3.78μg,平均回收率97.7%,RSD为1.63%.人参皂苷Re线性范围为0.46～4.14μh,平均回收率99.8%,RSD为1.96%.结论:方法可靠,简单可行,为建立参芪固本胶囊的质量标准提供了科学依据.
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HPLC法测定克雇胶囊中人参皂苷Rg1的含量
克癀胶囊由三七、黄连等十六味中药组成,具有清热解毒、化瘀散结之功效.其中三七为方中君药,主要活性成份为人参皂苷Rg1,故以人参皂苷Rg1为对照品,测定克癀胶囊中人参皂苷Rg1的含量.克癀胶囊原标准[1]中人参皂苷Rg1的测定方法为薄层扫描法,重现性差.本文采用高效液相色谱法对胶囊剂中的三七进行了含量测定,较原方法准确合理,结果明显,重现性好,适用于该产品的质量控制.
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粉碎度对生晒参有效成分含量和溶出度的影响
目的 研究粉碎度对生晒参有效成分含量和溶出度的影响.方法 以人参皂苷Rgl为考察指标,采用高效液相色谱法测定生晒参粗粉(24目～65目)、中粉(65目～100目)、细粉(100目～200目)、极细粉(<200目)、微粉(20 μm、15μm、10μm)的含量和溶出度.结果 中粉的含量和溶出度好.结论 粉碎对生晒参有效成分含量和溶出度有影响,但不一定成正比,适度的粉碎是必要的,但是不是越细越好.
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定风止痛胶囊质量标准研究
目的:建立定风止痛胶囊(三七、防风、白芷)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的防风、白芷进行了鉴别;用HPLC法测定三七中人参皂苷Rg1的含量.结果:在TLC色谱中检出防风、白芷;人参皂苷Rg1在0.5286～26.34mg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.94%,RSD为1.35%(n=9).结论:该方法结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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参芍片中人参皂苷Rg1,Re和芍药苷含量的HPLC研究
目的:高效液相色谱法测定参芍片中人参皂苷Rg1,Re和芍药苷的含量.方法:Symmetry C18柱.流动相:乙腈-0.2%磷酸(11:89),流速:0.8mL/min,柱温:30°C,检测波长:203,230nm,进样量10μL.结果:本法可测定人参皂苷Rl,Re和芍药苷的含量,其分别在0.960μg～4.800μg;0.912μg～4.560μg;1.050μg～5.250μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为105.2%;98.5%;103.5%.结论:该方法简便、准确,可作为参芍片的含量测定方法.
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益安宁丸中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的HPLC测定
建立了益安宁丸中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的HPLC测定法.样品以甲醇超声提取,采用Kromasil KR 100-5C18色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度冼脱,检测波长203nm.人参皂苷Rgl在0.25～16μg、Re在0.3～7.8μg、Rb1在0.25～13.2μg范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率分别为98.6%、103.1%和99.9%.
关键词： 益安宁 人参皂苷Rgl 人参皂苷Re:人参皂苷Rbl 丸剂:高效液相色谱 测定 -
愈伤灵胶囊质量标准的研究
目的制定愈伤灵胶囊质量标准.方法采用薄层色谱法和显微鉴别对愈伤灵胶囊进行定性研究;并用薄层扫描法测定制剂人参中主要有效成分--人参皂苷Rgl的含量.结果人参皂苷Rgl的含量为1.53 mg/粒～1.81 mg/粒,RSD为1.21%～1.33%;加样提取回收率97.42%,RSD为1.42%;精密度RSD分别为2.26%(同板)、2.13%(异板);回归方程:Y=30706.54C-4822.07,r=0.9990,线性范围:5.46×10-4～2.73×10-3 g·L-1.结论该方法操作简便,结果准确,可靠,可作为愈伤灵胶囊的质量控制方法.
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三七总皂苷纯化和脱色工艺研究
目的 筛选优化三七总皂苷纯化和脱色的工艺条件及参数.方法 采用高效液相色谱法,以三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1的纯度和转移率为考察指标,考察了大孔吸附树脂的吸附容量及其它影响纯化效果的因素,以及离子交换树脂的脱色效果.结果 通过大孔吸附树脂纯化后总固物中人参皂苷Rb1、Rg1的纯度和为59.2%,其转移率分别为96.1%、95.9%;离子交换树脂脱色后总固物中人参皂苷Rb1、Rg1的纯度和为69.2%,Rb1、Rg1的转移率分别为98.2%、95.2%.结论 本文所建立的优化工艺简单可行,可为工业生产提供依据.
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HPLC法测定消栓通络片中人参皂苷Rg1的含量
消栓通络片收载于<中国药典>2000版一部标准[1],具有活血化瘀、温经通络的功效,临床上用于血脂增高、脑血栓引起的精神呆滞、舌质发硬、言语艰涩、发音不清、手足发凉、活动疼痛的治疗.
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骨疼静胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定
目的:建立骨疼静胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的高效液相含量测定方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水系统,流速为1.0 mL·min-1.柱温为室温,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1的线性范围为0.034 ～0.288 g· L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.70％(RSD为1.00％);人参皂苷Rg1的线性范围为0.125～1.125 g·L-1(r =0.999 8),平均回收率为100.02％(RSD为1.31％);人参皂苷R1、人参皂苷Rb1的线性范围为0.107 ～0.963 g·L-1(r =0.999 6),平均回收率为100.35％(RSD为1.16％).结论:该法测定骨疼静胶囊中三七皂苷的含量,操作简单、重复性好,可作为骨疼静胶囊的质量控制方法.
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生脉分散片中人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲的纯化工艺研究
目的:确定生脉分散片中主要有效成分人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲的纯化工艺.方法:以生脉分散片中人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲含量为指标,比较不同型号大孔吸附树脂和不同工艺条件对生脉分散片有效成分的分离纯化能力.结果:采用D-101大孔吸附树脂对人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲的吸附容量分别为4.918 5 mg·g-1和11.1776 mg·g-1;解吸率分别为56.05％,33.87％,为综合佳吸附树脂.优选佳纯化工艺为:上药液质量浓度0.16 kg·L-1,上样体积为9 BV,上样速率2 BV·h-1;6 BV水平衡,体积分数70％乙醇6 BV洗脱,速率均为4BV·h-1.结论:本工艺条件操作简单,人参皂苷Rgl、Re总量和五味子醇甲纯度均提高20倍以上,回收率分别达到59.18％,67.78％,适用于生脉分散片的纯化工艺.
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人参皂苷Rgl对兔膝骨性关节炎关节软骨细胞凋亡的影响
目的:观察人参皂苷Rgl对兔膝骨性关节炎关节软骨细胞凋亡的影响,并分析作用机制.方法:50只健康普通级新西兰雄性大白兔,分成正常组,模型组,人参皂苷Rgl低剂量组、中剂量组、高剂量组,每组10只.除正常组外,其余4组兔采用左后肢管型石膏伸直位固定法制备兔膝骨性关节炎模型.从造模第2天开始进行药物干预.人参皂苷Rgl低剂量组、中剂量组、高剂量组分别给予人参皂苷Rgl 5 mg·kg-1、10 mg· kg-1、20 mg· kg-1灌胃给药,正常组及模型组予以等剂量生理盐水(5 mL· kg-1)灌胃,每周3次,共6周.干预结束后在麻醉下用空气栓塞法处死所有实验兔,取负重面关节软骨,采用RT-PCR技术检测细胞凋亡关键调控因子Caspase-3、Bax、Bcl-2 mRNA表达情况;Westem-blot技术检测Caspase-3、Bax、Bcl-2蛋白表达情况;原位末端标记(Tunel)法观察软骨细胞凋亡率.结果:模型组Bax、Caspase-3 mRNA及蛋白表达明显高于正常组(P＜0.01);人参皂苷Rgl低剂量组、中剂量组、高剂量组显著低于模型组(P＜0.05或P＜0.01).模型组Bcl-2 mRNA及蛋白表达明显低于正常组(P＜0.01);人参皂苷Rgl低剂量组、中剂量组、高剂量组显著低于模型组(P＜0.05或P＜0.01).Tunel法检测显示,人参皂苷Rgl低剂量组、中剂量组、高剂量组凋亡率显著低于模型组(P＜0.01);人参皂苷Rgl中剂量组、高剂量组凋亡率低于低剂量组(P＜0.05或P＜0.01).结论:伸直位管型石膏固定法造模6周,可成功建立类似临床所见的人类骨关节炎模型.一定剂量人参皂苷Rgl对软骨组织有着积极的保护作用,可通过调控软骨细胞凋亡关键因子Bax/Bcl-2表达比例、下调Caspase-3的表达有效抑制软骨细胞过度凋亡,避免软骨组织进行性破坏.
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薄层扫描法测定玉金方胶囊中人参皂苷Rgl的含量
玉金方胶囊由人参、海马、黄精干浸膏等药材制成.具有补益元气,滋补肝肾,调气和血功效.主治因元气亏虚、肝肾不足所致的心悸、胸痹,用于冠心病、动脉硬化、高血脂症、高血糖症及精力不足、老年斑、早衰症.该品种已收载入卫生部药品标准中药成方制剂分册[1],并已被列为国家中药保护品种.为控制玉金方胶囊内在质量,采用薄层扫描法对制剂中人参皂苷Rgl进行含量测定. 1材料与方法1.1仪器与试剂①CS-9301型双波长扫描仪(日本岛津公司产品);②定量毛细管(美国Drummond公司产品);③手动点样仪(上海第三分析仪器厂产品);④硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂产品);⑤人参皂苷Rgl对照品(中国药品生物制品检定所提供);⑥玉金方胶囊(洛阳春都制药公司产品);⑦其它试剂均为分析纯.
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高效液相色谱法测定乌龙丹中人参皂苷Rg1的含量
目的 建立测定乌龙丹中人参皂苷Rgl含量的方法.方法 应用高效液相色谱法测定人参皂苷Rgl的含量.色谱条件:流动相为乙腈:0.2%磷酸(83:17),检测波长为203 nm,流速1.0 ml/min.结果 人参皂苷Rg1在0.404～4.040μg范围之内呈良好的线性关系,r=0.999 6.平均回收率96.34%,RSD=2.37%.结论 此法简便、准确,重现性好,可用于测定乌龙丹中人参皂苷Rgl的含量.
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人参皂苷Rgl抗肝纤维化的实验研究
[目的]观察三七总甙单体成分人参皂苷Rg1对实验性肝纤维化的作用.[方法]用50%CC14致大鼠肝纤维化模型,共35 d,同时给予三七总皂甙单体成分人参皂苷Rg1治疗,于实验第2、5周(实验结束)时检测肝功能、血清Ⅲ型前胶原(PCⅢ)、透明质酸(HA)、层黏连蛋白(LN),于实验结束时分离肝组织光镜观察其病理变化.[结果]人参皂苷Rg1及三七总皂甙能改善肝纤维化大鼠的肝功能,降低血清PC Ⅲ、HA、LN水平;人参皂苷Rg1中、高剂量组及三七总皂甙明显减轻肝组织胶原的沉积,改善肝纤维化程度.[结论]人参皂苷Rg1及三七总皂甙具有抗肝纤维化作用,人参皂苷Rg1是三七总甙抗肝纤维化有效成分之一.
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高效液相色谱法测定利心舒胶囊中人参皂苷Rg1的含量
目的 建立高效液相色谱法测定利心舒胶囊中人参皂苷Rgl的含量.方法 Kromasil ODS桩(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(25:75),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:203 Rill.结果 人参皂苷Rgl线性范围为0.03～0.25 mg·mL-1.平均回收率96.75%,RSD=2.29%.结论 该方法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中人参皂苷Rgl的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中(红参、田七)人参皂苷Rgl的含量测定方法.方法:色谱柱为SHIP-PACK VP ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(28:72),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:210 nm,柱温:25℃,进样量:20 μL.结果:人参皂苷Rgl在40.0～200.0 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.95%(RSD=6.780%,n=6).结论:该方法可靠、灵敏、准确、易行.
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三七镇痛膏质量标准的研究
目的 建立三七镇痛膏的质量控制方法.方法 采用显微鉴别法和TLC法鉴别红花、穿山甲、威灵仙、牛膝、海马、葛根、川芎、三七等药;采用HPLC法测定人参皂苷Rgl的含量,HyPersilC－18(4.6mm×250mm,7μm),流动相:乙腈 0.05%H3PO4(30:70),流速1.0ml·min-1,检测波长203nm.结果 本法鉴定效果较好,阴性对照无干扰;人参皂苷Rgl平均加样回收率为98.3%,RSD为2.04%,n=6.结论 本法可以控制制剂质量.
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HPLC法测定跌打止痛颗粒中人参皂苷Rgl的含量
跌打止痛颗粒是由三七、红花、延胡素等12味中药组成的复方中药制剂,具有止血镇痛、活血散瘀等功效.但由于本品药味较多,含量测定时相互干扰严重,本实验用HPLC法测定了其方药中的人参皂苷Rgl的含量,为该制剂的质量控制提供了方法.
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HPLC测定复方血栓通滴丸中人参皂苷Rgl的含量
目的 建立复方血栓通滴丸中人参皂苷Rgl的含量测定方法.方法采用C18(10 μm,250mm×4.6 mm)柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79),流速:1.5 ml/min,检测波长:203 nm.结果人参皂苷Rgl在3.2～32μg线性关系良好,平均回收率人参皂苷Rgl为96.58%,BSD为2.11%.结论本法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为质量控制方法.
