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UPLC法测定脑外伤患者口服大黄吸收入血蒽醌类成分
目的:建立超高效液相色谱( UPLC)法测定口服大黄脑外伤患者血浆中蒽醌类成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸(12∶82)为流动相,检测波长:254nm,流速:0.5mL·min-1,柱温:25℃,进样量:5μL.结果:大黄酸的血浆中浓度分别在0.42～13.429μg·min-1内线性范围良好,其他4种蒽醌类成分未被检测出,方法回收率在97.2％～103.11％之间,日内、日间RSD均小于6％；本法检测出5名重型脑外伤病人1h血浆样品中大黄酸的质量浓度为7.93±1.94μg·min-1.结论:本法精密度好,回收率高,操作简便、无毒、重现性好.
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大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究
目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸溃荆中5个成分的含量变化.方法:采用HPLc～UV法,色谱柱为苯基柱(250mln×4.6m/n,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为lmL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15～64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70～33.92μg/mL,范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显.结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响.
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薄层色谱法测定降脂I号口服液中大黄酚的含量
目的建立降脂I号口服液的质量控制方法.方法薄层色谱法鉴别该中成药中的大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚,薄层扫描法定量测定大黄酚.结果色谱板为硅胶H CMC-Na,展开剂正已烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)上层,薄层扫描波长434nm,大黄酚检测限为0.05μg,标准曲线Y=4101.8X-1919(r=1.000),平均回收率99.77%.结论所建立的方法特征性强,方法学考察满意,可作为降脂I号的质控方法.
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大黄蒽醌类成分含量测定实验分析
0 引言大黄是我国传统药材之一,由于大黄含有主要活性物质蒽醌类衍生物,所以其具有泻下攻积、抗菌、清热解毒、利胆、收敛、止血等的作用.目前,大黄品质的好坏很大程度上取决于蒽醌类成分含量的高低.因此,对大黄蒽醌类成分含量测定的实验要求更高,缩小偏差准确测出蒽醌类成分含量是十分必要的.蒽醌类成分可以和碱、醋酸镁等发生反应.本研究采用改进的实验方法快速、准确可靠的测出大黄中所含醌类成分含量,现报道如下.
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栀子金花丸有效成分含量测定的研究进展
栀子金花丸是《中国药典》收录的清热泻火药，由8味中药以药材原粉入药，有效成分较多。近年来该制剂中的有效成分的含量测定逐渐被诸多学者广泛研究，其中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄蒽醌类等成分研究相对较多，主要采用 HPLC 法、毛细管电泳法、UPLC 法、单波长法或多波长 HPLC 法测定，测定一种或多种有效成分的含量。本文系统的综述了栀子金花丸中多种有效成分含量测定方法的研究进展，为其体内药动学过程的研究和质量评价提供依据。
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中草药对系膜细胞增殖作用的研究
中西医结合治疗肾脏疾病以来，对系膜细胞的研究也越来越多，也越来越深入。中草药对系膜细胞的增殖有抑制作用，尤其是大黄、雷公藤、黄芪有较明显的作用。1 大黄的研究 大黄可降低血BUN，减少蛋白尿，在临床治疗慢性肾衰具有一定疗效。研究表明，大黄蒽醌和大黄酸蒽酮葡萄糖甙加入培养液中，直接抑制系膜细胞生长，含大黄衍生物的血清也明显抑制系膜细胞蛋白质和DNA的合成，并且不受促肾因子的影响［1］。大黄蒽醌类在体内代谢后可转化为大黄素，大黄素能抑制细菌脂多糖(LPS)诱导的系膜细胞c-myc原癌基因mRNA的高表达，并能使在S期中系膜细胞的增殖细胞核抗原(PCNA)的基因表达明显降低，从而抑制系膜细胞的细胞增殖［2，3］。 各种研究表明，许多因素(细胞因子、生长因子、基质成分等)参与系膜细胞增殖的调节，同时彼此之间还相互影响，互相制约。如白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子(TNF)及LPS均能刺激系膜细胞增殖，而TNF和LPS又能刺激肾系膜细胞分泌IL-6［4］。大黄是否对细胞因子有作用呢?有人采用3H-TdR掺入技术，发现复方大黄注射液能抑制内毒素诱导系膜细胞分泌作用于肾组织细胞的细胞因子(IL-1、IL-6、TNFα)，而起到抑制肾小球系膜细胞增生，减轻与延缓肾小球硬化的作用［5］。继而有人选用传代4-8代的人肾小球系膜细胞，加入不同浓度的IL-6、TNF及LPS，以3H-TdR掺入为指标，观察到上述三种细胞因子刺激系膜细胞DNA合成的作用完全被大黄素血清所抑制，而且大黄素抑制LPS刺激系膜细胞引起的IL-6过多产生。可以看出，大黄素对系膜细胞生长的抑制作用可能是双重性的，既可以直接拮抗IL-6对系膜细胞的刺激作用，也可以通过减少系膜细胞自身IL-6的分泌而起作用，所以在肾小球系膜增生病变的发展中起重要作用［4］。
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HPLC同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的含量
目的 建立同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的定量分析方法.方法 采用Venusil MP C18(2)(4.6 mm x250mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇(A)-0.4％二乙胺(B),梯度洗脱(A为5％→5％→40％→60％→80％→5％,相应时间周期为0→5→20→30→55→60 min),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温位30℃.结果 在选定色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸、苦参碱、大黄素、大黄酚、氧化苦参碱、大黄素甲醚、槐定碱、槐果碱分别在0.012 3～0.369 μg、0.023～0.69 μg、0.138～4.14 μg、0.056～1.68 μg、0.065～1.95 μg、0.145～4.35 μg、0.012 5～0.375 μg、0.146～4.38 μg和0.101～3.03 μg内线性关系良好(r=0.999 3,0.999 6,0.999 6,0.999 6,0.999 4,0.999 3,0.999 5,0.999 4,0.999 4),加样回收率分别为98.38％,100.79％,98.03％,99.81％,98.62％,99.28％,98.90％,101.75％,100.75％,RSD分别为1.60％,2.65％,2.12％,2.78％,2.08％,2.45％,2.08％,2.35％,1.72％.结论 该方法操作简便易行,重复性好,结果准确可靠,可为苦黄注射液的质量控制提供定量评价方法.
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正交实验法优选朱砂七中总大黄素的佳提取工艺
朱砂七为蓼科植物毛脉蓼Polygonum cillin erve(Nakai)Ohwi的干燥块根.具有清热解毒,凉血活血的功能,为西北及西南地区的习用药材.朱砂七中的主要有效成分为大黄蒽醌类,文献报道,对大黄蒽醌提取方法的考察中,以总蒽醌的含量作为指标,则乙醇回流＞乙醇渗漉＞夹层蒸汽水煎煮＞水温浸.
