首页 > 文献资料
-
077 HPLC-蒸发光散射检测法测定穿心莲制剂中的穿心莲内酯
-
伪人参皂苷GQ的排泄试验研究
目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况.方法:采用高效液相.蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24:7)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa.结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求.伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ.结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄.
-
HPLC-ELSD测定三金结肠康胶囊中黄芪甲苷的含量
三金结肠康胶囊由黄芪、黄连、桃金娘根、木香、补骨脂组成,具有温补脾肾,清热燥湿之功,用于治疗脾肾阳虚泄泻证,以及慢性非特异性结肠炎见相同证候者.其中黄芪为主要药物,黄芪甲苷为其主要有效成分之一,黄芪甲苷的含量测定方法有比色法[1]、薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3];本研究采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,取得了理想的检测结果.
-
蒸发光散射检测器在中药成分分析中的应用
目的:总结蒸发光散射检测器在中药成分分析中的优势和应用情况.方法:收集有关高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药成分的文章,并进行综述.结果:蒸发光散射器在测定没有紫外吸收或仅在紫外末端有吸收的成分上有较大的优势和广泛的应用.结论:蒸发光散射检测器在中药成分分析中有广泛的应用前景.
关键词: 蒸发光散射检测法 高效液相色谱法-蒸发光散射检测器 中药 -
夏凌养阴颗粒质量控制的研究
目的 初步建立夏凌养阴颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对玄参、黄芪甲苷、凌霄花进行定性鉴别;采用蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷的含量.结果 在薄层色谱法中可检出玄参、黄芪甲苷、凌霄花;在蒸发光散射检测法中,黄芪甲苷在0.4665~9.330μg范围内线性关系良好,r=0.9998,样品的平均回收率为99.47%,RSD为1.95%(n=6).结论 该方法简便准确,灵敏度高,重复性好.
-
伊犁贝母中西贝素和西贝素苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测法
目的建立伊犁贝母中无紫外吸收的活性异甾体生物碱西贝素和西贝素苷的HPLC测定方法。方法 HPLC-蒸发光散射检测器法。结果西贝素苷和西贝素的线性范围分别为48.72-194.88 μg*mL-1和60.72-161.92 μg*mL-1;RSD日内0.7%和0.9%,日间1.0%和1.5%;低、中、高浓度回收率分别为95.8%,96.9%,96.0%和97.1%,96.7%,96.8%;低检测限分别为1.53和2.43 μg*mL-1。结论本法快速、简便、灵敏和分离度好,适用于伊贝母中活性生物碱的测定。
-
20S-人参皂苷Rg3眼膏在兔眼组织分布及其药代动力学
目的建立20S-人参皂苷Rg3在家兔的房水、角膜和虹膜-睫状体组织中药物浓度的测定方法,研究20S人参皂苷Rg3眼膏在兔眼组织中的药代动力学行为.方法采用HPLC-ELSD法测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),以甲醇-水(86.5:13.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,N2为载气,压力为340 kPa.结果 20S-人参皂苷Rg3在房水、角膜和虹膜-睫状体组织中的检测限分别为0.5,0.11和0.03μg·mL-1,测定方法的回收率和日内、日间精密度均符合要求.家兔涂抹眼膏后,20S-人参皂苷Rg3在房水、角膜和虹膜-睫状体中的药代动力学行为均符合一室模型.房水、角膜和虹膜-睫状体中药物浓度达到高峰的时间分别为0.42,0.16和0.19 h,消除半衰期分别为0.71,0.69和0.78 h,3 h后眼组织中的药物浓度已经低于大浓度的1/10.结论阐明了20S-人参皂苷Rg3在眼组织中的药代动力学特征,本方法的专属性高、操作简便、结果准确.
关键词: 蒸发光散射检测法 20S-人参皂苷Rg3 药代动力学 -
大鼠肌内注射20(S)-人参皂苷Rg3的药动学研究
目的 研究20(S)-人参皂苷Rg3经肌内注射后在大鼠体内的药动学情况,包括血药动力学研究,组织分布情况,在尿和胆汁中的排泄情况等方面的内容.方法 本实验采用蒸发光散射检测法测定药物在血液和组织中的浓度,用3P97药动学程序进行数据处理,方法快捷、简便,结果的精密度、稳定性和回收率均好.结果 20(S)-人参皂苷Rg3肌内注射后(1.5 mg·kg-1),其药动学模型为一室模型,t1/2(ke)为0.75 h,t(peak)为0.116 h,pmax为13.9 mg·L-1,AUC为16.6 mg·h·L-1;肌注后在心、肝、脾、肺、肾中可以检测到有20(S)-人参皂苷Rg3存在,而在脑、胃、肠、体脂、肌肉和生殖腺中均未检测到;药物主要经尿液排泄,给药8 h内,20(S)-人参皂苷Rg3经尿液排出药物总量的72.1%,经胆汁排泄的药物占药物总量的10.1%;药物与蛋白的结合率为15%~17%,且不随浓度的变化而改变.结论 20(S)-人参皂苷Rg3肌内注射后可以很快被吸收进入血液,迅速达到血药浓度的峰值,它在体内的代谢速度较快,且大部分药物经尿液由肾脏排出体外,在体内基本无蓄积.
关键词: 20(S)-人参皂苷Rg3 药动学 蒸发光散射检测法 -
HPLC-蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terrestris L.的干燥成熟果实.为我国常用传统中药,味辛、苦,微温,有小毒,归肝经.具平肝解郁,活血祛风,明目,止痒之功效[1].
-
HPLC-ELSD测定蛇胆川贝口服液等药中西贝素的含量
蛇胆川贝口服液和川贝枇杷膏系中国药典收载品种[1],具有清肺,止咳除痰作用.用于肺热咳嗽,痰多[1].
-
HPLC-蒸发光散射检测法测定抗病毒片中知母的含量测定
目的:改进抗病毒片(知母,连翘等)中知母的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法取代原试行标准中的薄层扫描法.结果:新方法较原方法的重现性、精密度均有所提高.结论:所选择的新方法可行.
-
用HPLC-ELSD法测定复方银灵通胶囊中银杏总内酯的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定复方银灵通胶囊中银杏总内酯的含量.方法:采用Shim Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65),流速1.0 ml/min,用蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果:银杏内酯A、B、C和白果内酯在指定范围内线性关系良好,精密度RSD均<3%.测定银杏总内酯的重复性RSD为1.7%.样品溶液在配制后8h内稳定性较好,平均回收率为101.5% (RSD=1.5%,n=6).6批样品中银杏总内酯的含量均>0.1%.结论:该方法准确、简便、可靠,分离效果好,可用于复方银灵通胶囊的质量评价.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量.方法 采用迪马公司Kromasil C18色谱柱( 4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(35:65),流速:1 mL· min-1;柱温:30 ℃;检测器:蒸发光散射检测器(Varian 385-LC).结果 黄芪甲苷在0.106 1~10.61 μg范围内具有良好的线性关系,回收率大蜜丸为100.23% ( RSD= 1.78%,n= 9),小蜜丸为99.69%( RSD= 1.64%,n= 9).结论 本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法在中药研究中的应用
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLc)是对药物质量进行分析评估的常用方法之一,具有适用范围广、重复性好、操作方便、快速、灵敏等优点.蒸发光散射检测(Evaporative Light Scattering Detect,简称ELSD)器,是一种新型的通用型质量检测器,因其诸多优越性,极大地拓宽了HPLC在成分分析中的应用,目前 HPLC-ELSD法已广泛应用于医药、食品、化工行业.
-
高效液相色谱蒸发光散射检测法测定芪麦益气口服液中黄芪甲苷的含量
目的 建立用高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定芪麦益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法.方法 采用Kromasil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL·min-1;柱温:40 ℃;ELSD参数:漂移管温度100 ℃,氮气流速:2.5 mL·min-1. 结果黄芪甲苷在1.174~11.740 μg范围内线性关系良好,r=0.999 4;平均回收率98.39%,RSD为1.54%.结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于芪麦益气口服液的质量控制.
-
氨基糖苷类抗菌药物分析方法的思考及展望
对氨基糖苷类抗菌药物现行有关物质及含量的分析方法进行综述.介绍高效液相色谱蒸发光散射检测法( HPLC-ELSD),高效液相色谱脉冲安培电化学(HPLC-PAD)等方法在中国药典,美国药典和欧洲药典氨基糖苷类抗菌药物有关物质及含量测定中的使用情况;介绍柱后衍生化方法在检测氨基糖苷类抗菌药物方面应用的特点,并将以上三种方法进行了比较,同时对氨基糖苷类抗菌药物的分析方法发展趋势进行展望.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量
目的:利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿山龙中薯蓣皂苷进行分离分析,测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量.方法:色谱柱YWG C18柱(250mm× 4.6 mm,10 μm),流动相:乙腈-水(55∶45),流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.4 mL·min-1,雾化温度:90.3℃左右,柱温:室温.结果:薯蓣皂苷的线性范围为80~600 mg·L-1(r=0.999 8).平均回收率为99.88%,RSD为1.25%(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为中药穿山龙的质量控制方法.
-
HPLC-ELSD测定消痔灵片中胆酸的含量
消痔灵片由五倍子、白蔹、牛羊胆酸等组成,具有收敛止血、解毒敛疮的功效,用于内外痔疮的治疗.目前该制剂质量标准采用薄层扫描法测定胆酸含量,薄层扫描法分离效果不理想,背景噪音大,且操作繁琐.为提高准确度,笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法[1]测定胆酸含量,结果表明该方法分离度高,重现性好,结果令人满意.
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量
目的:建立测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC - ELSD)法。方法以 Agilent Zorbax Hilic Plus 100A 柱(100 mm ×4.6 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(83:17),流速为1.0 mL / min,柱温为35℃;ELSD 参数,雾化器温度60℃,蒸发温度90℃,气体流量1.0 L / min。结果盐酸水苏碱进样量在0.5552~1.6656μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系( r =0.9997),平均回收率为100.76%,RSD =0.93%( n =6)。结论该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于妇康宁片的质量控制。
-
HPLC测定清流颗粒中的黄芪甲苷
目的 采用HPLC法测定清流颗粒中的黄芪甲苷.方法 采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速0.8 mL·min-,柱温35℃,ELSD漂移管温度101℃,载气流速2.8 L·min-1.结果 黄芪甲苷1.032 ~5.160 μg与峰面积的线性关系良好,回收率为93.49%,RSD=1.95% (n =6).结论 所用方法具有良好的精密度和重复性,可用于测定清流颗粒中的黄芪甲苷.