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尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳诊断苯丙酮酸尿症的临床探讨
目的 探讨尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳对苯丙酮酸尿症的临床诊断价值.方法 选取2009年10月—2011年10月期间该院儿科神经内科收治的苯丙酮酸尿症患儿38例,应用硼砂胆酸钠25 mmol/L(pH=10.0)电泳介质体系,构建“高分离柱效、高灵敏度”的分析策略,建立基于高分离能力及高灵敏度的5种尿中微量芳香酸毛细管电泳分析方法,研究其对苯丙酮酸尿症特征芳香酸的电泳行为.结果 实验结果显示,5种芳香酸的电泳迁移时间均随硼酸缓冲溶液浓度和pH值的增加而增加,两者呈正相关.硼酸缓冲溶液浓度和pH值持续增加即产生焦耳热效应,导致基线噪音增加,柱效降低,分离效率降低.硼酸缓冲溶液的佳浓度和pH值分别为25 mmol/L,pH=10.0;分离结果也发现,添加胆酸钠更有助于苯丙酮酸尿症特征芳香酸的电泳分离行为,这可能与胆酸钠较十二烷基硫酸钠碳链更长使得分在水和胶束间产生较强分配能力有关.5种尿中微量芳香酸均在15 min内完全分离,低检测限为1.5×10 9 mol.结论 尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳对苯丙酮酸尿症患儿尿液标志物测定成功率较高,且能完全避免尿酸对标志物测定的干扰,可作为苯丙酮酸尿症的重要筛查方法之一.
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芳香酸类成分在活血化瘀方中的作用分析
揭示了部分活血化瘀方中出现频次较高的药味常含有丰富的具有抗血小板凝集和抗血栓等作用的芳香酸类成分,它们对整方效应的贡献不仅在于其本身的生物效应,还通过与碱成盐、与醇形成酯化物以及助溶其它活血化瘀成分等方式改善或增强整方活血化瘀效应.因此,系统地研究活血化瘀方中芳香酸类成分与整方生物效应的关系将为阐明方剂效应物质基础和配伍规律具有重要意义.
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藏药五脉绿绒蒿中非生物碱成分
目的:研究藏药五脉绿绒蒿Meconopsis quintuplinervia的化学成分.方法:应用色谱技术分离纯化,用波谱学方法确定化合物结构.结果:从乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),山柰素-3-O-[β-D-葡萄糖(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),异鼠李黄素-3-O-[β-D-半乳糖苷(1→6)]-β-D-葡萄糖(Ⅳ),咖啡酸(Ⅴ),原儿茶酸(Ⅵ),对羟基肉桂酸(Ⅶ),2-(3,4-二羟苯基)-乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ),对羟基苯甲酸β-D-吡喃葡萄糖酯苷(Ⅸ),肉桂酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X),5,7-二羟基色原酮(Ⅺ),胡萝卜苷(Ⅻ).结论:除Ⅵ和Ⅻ外,其余10个化合物均为首次从该属植物中发现.
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大青叶的化学成分研究
目的:对十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort.叶的化学成分进行研究.方法:大青叶的干燥叶用80%乙醇提取,依次用石油醚,醋酸乙酯,正丁醇萃取,对醋酸乙酯部分采用硅胶、Sephadex LH-20,Rp-8,Rp-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,1H-NMR,13C-NMR)进行结构鉴定.结论:从醋酸乙酯部分分离鉴定了11个化合物,其中5个生物碱,2个芳香酸,2个木脂素,2个黄酮.分别鉴定为:10H-indolo[3,2-b]quinoline(1),靛玉红(2),4(3H)-喹唑酮(3),(E)-3-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxybenzylidene)-2-indolinone(4),deoxyvascinone(5),苯甲酸(6),邻羟基苯甲酸(7),(-)-落叶松脂素(8),(+)-异落叶松树脂醇(9),异牡荆素(10),6-β-D-glucopyranosyldiosmetin(11).其中化合物1,4,5,8,9,11为首次从大青叶中分离得到.
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红绒毛羊蹄甲的化学成分研究
目的:研究红绒毛羊蹄甲Bauhinia aurea的化学成分.方法:应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS和NMR分析鉴定化合物结构.结果:从90%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别为:3,4-二羟基苯甲酸(1),4-羟基苯甲酸(2),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(3),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4),没食子酸(5),没食子酸甲酯(6),没食子酸乙酯(7),羽扇豆-3-醇(8),羽扇豆-3-酮(9),豆甾-4-烯-3-酮(10),β-谷甾醇(11)和胡萝卜苷(12).结论:除化合物5,8,11和12外,其余化合物均属首次从该属植物中发现.
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三叶青石油醚萃取物的GC-MS分析
目的:采用GC-MS 定性分析三叶青石油醚萃取物中的化学成分组成和相对含量.方法:石油醚萃取物样品经BSTFA∶TMCS(99:1)衍生后,采用GC-MS 法测定,通过NIST数据谱库检索,结合人工解析,鉴定多种化学成分.在此基础上,测定各组分的相对含量.结果:从石油醚萃取物中检出25个色谱峰,鉴定出16个化合物,占石油醚提取物总量的64%.结论:三叶青石油醚萃取物主要含脂肪酸类成分,共有10个(50%),其他还有糖类成分4个(20% ),芳香酸类成分2个(10% ).
关键词： 三叶青石油醚萃取物/分析 脂肪酸 糖 芳香酸 -
灯盏花的化学成分研究Ⅲ
自中药灯盏花[Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz]全草乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分得了5个化合物,经波谱鉴定为:3,4-二羟基苯甲酸(7)、肉桂酸(8)、咖啡酸甲酯(9)、对甲氧基肉桂酸(10)、对羟基苯甲酸(11).均为首次从灯盏花中分得.
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枳椇子的化学成分研究
目的:从枳子(Hovenia acerba Lindl.)中提取分离活性成分.方法:95%乙醇加热提取、溶剂萃取、硅胶柱层析、重结晶等.结果:分离得到8个化合物,其结构经波谱法鉴定为:芳香酸为3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(vanillic acid,H-3),6个黄酮为:山柰酚(kaempferol,H-4),洋芹素(apigenm,H-5),4＇,5,7-三羟基-3＇,5＇-二甲氧基黄酮(4＇,5,7-trihydroxy-3＇,5＇-methoxy-flavanone,6),杨梅黄素(myricetin,H-7),槲皮素(quercetin,H-9),双氢杨梅黄素(dihydromyricetin,H-11)和蒽醌类化合物大黄素(emodin,H-2).结论:H-2,H-3,H-4,H-5,H-6均为首次从该植物的种子中分得,H-2,H-3,H-5,H-6为首次从该属植物中得到.
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HPLC法测定山茄姜口服液中齐墩果酸的含量
山茄姜口服液是湖北医药学院附属太和医院的一个医院制剂(批准文号:鄂药制字H20111383),具有健胃消食、解痉止疼、暖胃止呕、祛黄退湿的作用,用于缓解因胃寒、胃冷、食积引起的消化不良、胃肠痉挛性腹疼、恶心、呕吐.也用于新生儿黄疸等症.制剂中的莨菪碱类物质、羟苯乙酯等分别用分光光度法、高效液相色谱法均能测定其含量[1-4].山楂提取液在该制剂中起健胃消食的作用,其中所含芳香酸—齐墩果酸具有护肝、去黄疸的作用,对新生儿黄疸具有辅助治疗作用,对其含量进行测定对临床合理、安全用药具有重要意义.
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蒲黄-五灵脂配伍对少腹逐瘀汤中芳香酸及萜苷类成分溶出的影响
目的:建立高效液相色谱法同时测定少腹逐瘀汤、少腹逐瘀汤减去蒲黄-五灵脂药对中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、肉桂酸含量,以评价蒲黄-五灵脂配伍对少腹逐瘀汤中化学成分溶出的影响.方法:采用SunFireTM C18(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min -1,二极管阵列检测器,检测波长323 nm、230 nm和277 nm,柱温30℃,外标法定量.结果:HPLC - DAD分析测定结果表明,少腹逐瘀汤全方中咖啡酸、芍药苷、阿魏酸和肉桂酸含量均高于全方减去蒲黄-五灵脂药对,而绿原酸在少腹逐瘀汤全方中含量则低于全方减去蒲黄-五灵脂药对.结论:经过蒲黄-五灵脂配伍后可使少腹逐瘀汤全方中某些有效成分的溶出增加,为进一步揭示该方效应物质基础及配伍机理提供一定科学依据.
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HPLC法测定4个活血化瘀方中6种芳香酸的含量
目的:建立高效液相色谱法测定血府逐瘀汤、少腹逐瘀汤、膈下逐瘀汤、身痛逐瘀汤4个活血化瘀方中没食子酸、原儿茶酸、香草酸、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸6个芳香酸的含量.方法:应用SunFire~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%醋酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长254和323 nm,外标法定量.结果:6个芳香酸的线性关系良好(r=0.9997～0.9999),线性范围分别为8.898～1139,3.016～386.0,2.477～317.1.2.320～296.9,3.219～412.1,5.180～663.2μg·mL~(-1);精密度、重复性、稳定性的RSD都低于4%;加样回收率为95.6%～100.9%.结论:该方法前处理简单、重复性好、结果准确,可用于芳香酸类成分对活血化瘀方的作用研究.
