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高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱的含量
目的 建立一种以高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法.方法 样品以ZORBAX 300 SCX阳离子交换拄(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果 胆碱的检测限为4 μg/ml,线性相关系数(r)为0.998 1,加标回收率在94.98%~ 100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD日间)分别为2.75%和3.12%.结论 本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定.
关键词: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉 -
固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱
目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法.方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行沈脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容.选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析.结果 分离并检测了9种生物碱.结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分.
关键词: 固相萃取 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱 荷叶 生物碱 阳离子交换 -
离子交换法制备辣椒碱类化合物
以干辣椒为原料,用甲醇回流提取,所得浸膏以2%的盐酸溶解.乙醚萃取除去辣红素后,上阳离子交换柱,碱化后再以氯仿洗脱,得辣椒碱粗品.薄层分析表明甲醇和乙酸乙酯为3:5(V/V)时,分离效果佳.浸膏的得率可达14.7%,辣椒碱收率为0.7%.
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聚乙二醇化蛋白质阳离子树脂色谱行为的研究
以溶菌酶(LYS)作为模式蛋白,对聚乙二醇化蛋白质在不同阳离子交换填料中色谱行为进行了比较研究.考察了不同分子质量的聚乙二醇化溶菌酶(PEG-LYS)在4种阳离子树脂中的动态载样量的差异,同时比较了不同上样量对纯度和洗脱盐浓度的影响.研究结果显示PEG修饰能降低蛋白质和离子交换树脂的结合力,且随着PEG的分子质量的增加,PEG-LYS动态载样量降低.对相同分子质量的PEG-LYS,产物纯度以及PEG-LYS的洗脱盐浓度随着上样量的增加而降低,研究结果显示,PEG分子质量和上样量对纯化工艺的研究有重要意义.
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果糖基肽氧化酶法测定糖尿病患者HbA1c
糖化血红蛋白(HbA1c)含量可反映糖尿病(DM)患者过去2~3个月时间内平均血糖水平,如果能将其降至8.1%以下,DM并发症的发生将会大大减少.因此,一种快速、简便,准确性及精密度均符合临床要求的HbA1c检测方法对DM治疗、预后均有重要意义.本文采用一种新的酶学方法——果糖基肽氧化酶法测定58例DM患者HbA1c浓度,并与阳离子交换高效液相层析法进行线性回归对比分析,以及观察其精密度和各种干扰因素的影响.
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高效阳离子交换色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量
目的 建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法 以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1 000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min-1,检测波长215 mm.结果 槟榔碱在20 min内分离良好,精密度实验RSD =0.69% (n =5),重复性实验RSD=0.20%(n=6),稳定性实验RSD =0.24% (n =6),加样回收率96.00%,RSD =1.8% (n=6).结论 该法快捷、简便、专属性强、灵敏度高,可应用于控制大腹皮药材及其他成方制剂中槟榔碱的含量.
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阳离子交换-高效液相色谱-电化学法测定人血浆中儿茶酚胺的浓度
目的:采用弱阳离子固相萃取小柱(WCX-SPE)优化人血浆儿茶酚胺检测实验条件,以减少血浆周量,提高实验稳定性,建立操作简单、可靠的人血浆儿茶酚胺浓度检测方法.方法:采用waters WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺,采用高效液相色谱-电化学检测法测定儿茶酚胺,并对其线性范围、方法回收率、提取回收率、日间日内精密度及稳定性进行考察.结果:去甲肾上腺素(NE)在50~2 000 pg·ml 1(n=6,r=0.998 5),肾上腺素(E)在50~2 000 pg·ml-1(n=6,r=0.999 3)浓度范围内线性关系良好,低检测限分别为25,50 pg·ml-1 (S/N≥3),NE、E样品的平均提取回收率分别为89.6%、91.5%,平均方法回收率分别为100.6%,99.4%,平均日间RSD分别为5.1%,4.3%,平均日内RSD分别为3.9%,3.6%.结论:采用WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,适合于临床诊疗需要.
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NR4A1 DNA结合域的表达纯化
目的:寻求一种核受体家族蛋白NR4A1 DNA结合域(NR4A1 DNA binding domain,NR4A1-DBD)表达纯化的方法.方法:构建融合蛋白PET28a-NR4A1-DBD表达载体,分别通过镍亲和层析、阳离子交换层析及凝胶过滤的方法对目的蛋白进行纯化.结果:PET28a-NR4A1-DBD蛋白在低温诱导(24℃)时多以可溶性形式存在,通过此纯化,可达到每升培养基产生2~3 mg蛋白,纯度高达95%以上.结论:镍亲和层析是一种可靠、实用的蛋白表达纯化方法,后续使用阳离子交换层析及凝胶过滤可以进一步提高蛋白纯度.
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膨润土药理作用的研究
膨润土的用途广泛,可直接药用,也可作医药等制品的辅料.膨润土因其特殊的晶体结构而具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,对大肠杆菌、霍乱弧菌、空肠弯曲菌、金黄色葡萄球菌和轮状病毒以及胆盐都有较好的吸附作用,对细菌毒素也有固定作用.膨润土因其诸多优良性能而被广泛应用于医药业.
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LC-MS法鉴定桑叶中生物碱类成分
目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定.方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定.结果:在所建立的条件下,共检测并鉴定4个生物碱成分(2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素、1-脱氧野尻霉素、荞麦碱和1,4-二脱氧-l,4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇),衍生化法和直接测定法2种分离分析方法的鉴定结果相互验证.此外,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生化法亦适用于桑叶生物碱成分的准确定量,方法准确可靠.结论:桑叶中生物碱类成分鉴定为相关中药的物质基础研究和质量控制提供依据.
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固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子
目的:建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE-GC/MS-CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法.方法:样品采用1%盐酸超声提取,经PCX固相萃取小柱净化,再用氨化甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用丙酮定容.供试液通过气相色谱质谱联用仪结合毛细管柱(HP-5MS0.25 mm×30 m×0.25 μm),用全扫描模式(m/z 40~500)采集数据后,利用同位素-C峰形检索技术对目标峰进行校正分析.结果:根据钩吻植物的生物碱提取物所得到的质谱谱图,通过与NIST标准库的匹配与同位素峰形检索技术推算的分子式,确定了钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子.该方法成功应用于钩吻中毒司法鉴定案例2例,共10批样品.结论:固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术可以准确分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子,能应用于钩吻的植物鉴定和钩吻中毒司法鉴定工作.
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阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量
建立了阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量的检测方法,方法的检出限为1mg/kg,回收率为90.4%-104.2%,相对标准偏差为2.3%,线性相关系数为0.9998,该方法简单、易操作、灵敏度高,是测定纸巾纸和卫生纸中丙烯酰胺的有效测定方法。
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小型阳离子交换柱分离-光谱法测定铝和铝合金中痕量钆、钐、铕和镝
1前言钆、钐、铕和镝具有很高的中子吸收截面,因此,用于反应堆铀元件包壳的铝材(纯铝或铝合金)只容许有痕量的上述元素.这就需要建立一种灵敏且准确的分析方法.