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非洛地平缓释片释放度测定方法存在问题的探讨
非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙通道阻滞药,其药理作用为选择性地扩张外周血管,降低外周血管阻力,降低心肌耗氧量,主要用于治疗高血压疾病.非洛地平缓释片为缓释制剂,与普通片相比缓释制剂具有服用方便、给药次数少、毒副作用小等优点.在药品检验工作中,释放度检查是评价口服固体缓释制剂质量的重要指标,也是制剂质量控制的重要手段.本文通过对非洛地平缓释片释放度测定方法的讨论,探讨如何制定科学合理的的释放度检查方法.
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四国药典中抑菌剂效力检查法的比较
眼用制剂是常见的非处方药,目前市售的眼用制剂基本为多剂量包装.由于在使用和保存过程中可能被泪液或空气中的微生物污染,因此,大部分眼用制剂(包括抗生素类产品)中都添加有抑菌剂,以防止或抑制微生物的生长与繁殖.对抑菌剂的合理选择、使用和监管一直是我国药监及药检人员关注的问题[1-3].虽然<中国药典>(ChP)、<美国药典>(USP)、<欧洲药典>(EP)和<日本药局方>(JP)中均收载有抑菌剂效力检查法,但其中的测定方法和标准并不统一.ChP2010年版收载的抑菌剂效力检查法与USP基本一致,但实验操作过程并不完全相同.为深刻理解四国药典中的抑菌剂效力检查法在眼用制剂应用中的差异,本文以氯霉素滴眼液为例,对其进行系统的比较.
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关于灯盏细辛注射液总咖啡酸酯测定方法的建议
灯盏细辛注射液收载于《中国药典》2005年版一部,含量测定项有HPLC法测定野黄芩苷的含量及紫外-可见分光光度法测定总咖啡酸酯的含量.其中紫外-可见分光光度法测定是以1.3-0-二咖啡酰奎宁酸为对照品,对照品溶液配制的溶剂为0.1mol/L碳酸氢钠溶液,我所在监督抽样检验时发现该对照品溶液欠稳定,影响测定的准确性和结果的判断,因此,对该质量标准项下的方法,以不同溶剂进行了测定结果比较并进行稳定性试验,结果显示以水或50%甲醇作为溶剂,无论是对照品溶液或供试品溶液至少在40分钟内吸光度是稳定的.
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盐酸伐昔洛韦有关物质测定方法改进
盐酸伐昔洛韦又称盐酸万乃洛韦,是阿昔洛韦的前体药物[1].针对原质量标准中有关物质测定存在的一些不妥处[2],本文对有关物质测定方法进行了改进,试验结果报道如下:
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含糖、蜜酒剂【总固体】测定方法的讨论
酒剂是中药传统剂型,历版<中国药典>均予收载.然而中药酒剂通常药味繁多,质量控制方法和具体质量控制指标大多难以制定,尤其是含糖、蜜酒剂更是如此,成为困扰着酒剂生产和质量监管工作者的一个难点问题.自1995年版起<中国药典>于附录酒剂项下增加了[总固体]检查内容,这在没有其它更好检测方法的情况下,对控制酒剂质量起到了积极的作用.
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甲苯法与烘干法用于中药蜜丸水分测定的对比实验
中国药典2000年版一部附录(ⅨH)水分测定法规定:"第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品,第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品".但中国药典2000年版一部、卫生部药品标准和国家药品标准所收载的品种项下未明确规定,哪个含挥发性成分,哪个不含或少含挥发性成分.通常在实验中由实验者根据处方药味所含成分自行选择测定方法.现中国药典2005年版修订本,明确规定蜜丸类均用第二法.烘干法和甲苯法对中药蜜丸所测定水分结果是否有差异,目前报道较少,为此,我们对两种方法进行了对比实验,现将结果报道如下:
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冻干胶塞水分测定方法的比较
目的:比较并探讨冻干胶塞水分的测定方法,考察影响胶塞水分的因素.方法:通过比较不同检测方法的检测原理、取样方式、干燥方式,统一采用卡式炉-库仑法测定70批冻干胶塞样品中水分,并考察胶塞处理过程与储存环境对水分的影响.结果:该方法属于库仑滴定法,灵敏度和准确性较高;与干燥失重法相比,更具有专属性;与ISO方法进行配对T检验和回归分析,结果具有一致性.结论:该方法采用250℃条件下的永停滴定法,取样方式不受胶塞部位和切割方式的影响,能简便快速的测得胶塞中的水分.
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秋水仙碱片含量均匀度测定方法的建立
秋水仙碱临床上用于治疗痛风性关节炎的急性发作及预防复发性痛风性关节炎的急性发作.此药的不良反应与剂量大小有明显相关性[1],且治疗指数低(达到治疗量一般为3~5mg,不宜超过6mg).中国药典2000年版二部[2]收载的秋水仙碱片规格为0.5mg,其标准中却未收载含量均匀度检查项.
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欧洲药典引湿性试验方法简介
药物的引湿性是指在一定温度及温度条件下该物质吸收水分多少的特性.如何评价药物的引湿性,我国一直没有统一的测定方法,对药物引湿性大小的分级标准也不一致.
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《美国药典》( USP31/NF26)附录非无菌产品的微生物计数检查
1概述下述检查方法适用于在有氧条件下可能生长的嗜温细菌和真菌的计数检查.这些实验设计主要用来检查样品是否符合药典微生物限度的要求.要达到这些要求,应遵守下面介绍的一般程序,包括所需样品量及结果的判断.该方法不适用于活菌制剂.在提供等同于药典方法证明材料前提下,可以采用本检查法的替代方法(包括自动测定方法)
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疾病控制中心水质检验中重金属的测定方法
目的 探析疾病控制中心水质检验中重金属的测定方法及结果.方法 在2017年1—10月盘锦市疾病控制中心采集的水质检测样本中随机抽取100份水质样本作为研究对象,测定水质样本中的重金属,对重金属的测定方法和结果进行回顾性分析.结果 疾病控制中心水质检验结果显示,水质样本中重金属:砷的测定值为51.3μg/L,实际值为48.5μg/L,标准差为2.7,允许范围在44.3~55.8μg/L区间内,测定结果为优秀;铁的测定值为1.33mg/L,实际值为1.26mg/L,标准差为0.04,允许范围在1.25~1.54mg/L区间内,测定结果为优秀;铅的测定值为30.12μg/L,实际值为29.96μg/L,标准差为0.012,允许范围在29.85~30.16μg/L区间内,测定结果为优秀.结论 针对水质样本重金属进行测定时可以采用多种多样的方法,各种测定方法均可获得理想的测定结果,但是疾病控制中心在进行水质重金属检测的过程中,需要根据当地的实际情况选择一种相对科学、有效且适宜的方式进行测定,以提高测定结果的准确性,为人们提供大程度的健康保障.
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振源胶囊的生物限度测定方法分析
目的:探讨振源胶囊的生物限度测定方法。方法本次医学观察以2005版《中国药典》中对于微生物限度测定方法的相关规定为基础,通过离心稀释法对振源胶囊的酵母菌、真菌等细菌类型进行常规的检查和验证。结果两组稀释剂的试验菌回收率均在70%以上。通过常规方法对控制菌进行试验,未检出阴性对照菌,但检出阳性对照菌。结论由本次医学研究结果可知,振源胶囊中的生物限度测定结果符合2005版《中国药典》中对于微生物限度测定方法的相关规定。
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振源胶囊中人参皂苷Re含量测定方法分析
目的:探讨振源胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法和结果。方法使用Lichrospher C18色谱柱进行人参皂苷Re 含量的测定,以乙腈-0.05%磷酸为流动相,柱温为35℃,流速为1mL?min-1,检测波长为203nm。结果振源胶囊中人参皂苷 Re 含量范围在0.308~1.540μg,加样回收率约为97.5%。结论由本次医学研究结果可知,使用高效液相色谱法对振源胶囊中人参皂苷Re含量进行检测,具有较高的准确性,是一种较为高效的临床检测方法。
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《中国药典》2015年版残留溶剂测定法的应用
目的 介绍如何应用《中国药典》2015年版四部通则0861残留溶剂测定法对药品中的残留溶剂进行测定.方法 以头孢硫脒的残留溶剂检测为例,探讨了在使用固定的残留溶剂检测方法不能有效测定样品中的残留溶剂时,如何应用《中国药典》2015年版四部通则0861的方法测定样品中的残留溶剂.结果 应用《中国药典》2015年版通则0861残留溶剂测定法,对不同生产厂家的头孢硫脒中的残留溶剂进行了全面准确的测定.结论 在固定的残留溶剂测定方法不能准确测定药品中的残留溶剂时,应用《中国药典》2015年版通则0861中的双柱定性方法可以快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂,针对待测样品建立准确的残留溶剂测定方法.
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固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度
格列齐特(gliclazide)为第二代磺酰脲类口服降血糖药物.主要用于非胰岛素型糖尿病,治疗应用个体差异大,同时制剂的工艺差异对其疗效也有显著影响.人血中格列齐特血药浓度的测定方法也有较多的报道.其血浆处理方法大多是用乙酸乙酯、乙醚、苯、二氯甲烷等有机溶剂进行液-液萃取.本研究改进传统提取方法,采用固相萃取(sdid-phaseextraction,SPE)技术,步骤简单、无干扰,国内暂未见报道.
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RP-HPLC测定复方硫酸亚铁叶酸片中叶酸的含量
复方硫酸亚铁叶酸片为含叶酸和硫酸亚铁的复方制剂.叶酸为维生素B族生长因子,在体内参与氨基酸与核酸的合成,并与维生素B12共同促进红细胞的生长和成长.铁为血红蛋白及肌红蛋白的主要组成成分.临床上常服用叶酸和含铁制剂来治疗红细胞缺乏症.叶酸制剂中叶酸的测定方法在中国药典、美国药典及英国药典中均有收载,复方硫酸亚铁叶酸片的国家药品标准中,仅对铁的溶出及含量进行控制,未对叶酸的含量进行测定.复方叶酸制剂中叶酸的测定也有文献报道,但在硫酸亚铁存在下测定叶酸的含量未见报道.笔者采用热稀盐酸配制样品以排除硫酸亚铁对叶酸测定时的干扰.方法简单、快捷、灵敏度高、重复性好,能满足复方硫酸亚铁叶酸片中叶酸的含量测定.
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水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类抗生素药物
具有β内酰胺环的抗生素类药物包括青霉素类和头孢菌素类,目前应用在临床上的约有30多种.这类药物的测定方法中国药典1995年版中规定的有碱滴定法、碘量法,HPLC和微生物法等.我们应用强酸水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类药物,方法简便,重现性好,准确度高,用于几种常用药物的测定,结果满意.
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抗癌新药SLXM-2中乙醇残留量测定
SLXM-2(氯化3-甲基-9-(2-氯-2λ5-[1,3,2]氧氮磷杂-2-磷环己基)-3,6,9-三氮杂螺[5.5]十一烷)为近几年新研制的环磷酰胺类抗肿瘤新药,主要用于治疗各种癌症.由于该药在合成过程中后采用乙醇精制,因此为了控制乙醇的残留量,我们在实验的基础上制定了SLXM-2中乙醇残留量的测定方法,以甲醇为内标计算乙醇的残留量,现报告如下.
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薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中黄芪甲苷的含量
复方仙灵脾注射液是由淫羊藿、黄芪等中药材组成,临床上用于治疗中风后遗症.黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分.曾有报道[1~3]用紫外分光光度法、薄层扫描法和高效液相色谱法测定淫羊藿制剂中黄芪甲苷的含量,但复方仙灵脾注射液中黄芪甲苷含量的测定方法笔者尚未见报道.本实验采用薄层扫描法对复方仙灵脾注射液中黄芪甲苷进行了含量测定,该方法较好地排除了制剂中其他成分的干扰,具有简便、快速、准确等特点,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的依据.
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HPLC测定阿氟嘧啶霜中阿昔洛韦和氟尿嘧啶的含量
阿氟嘧啶霜是由阿昔洛韦和氟尿嘧啶加基质制成的皮肤科外用霜剂,临床用于病毒感染引起的扁平疣、寻常疣、跖疣等多发病,阿昔洛韦[1]和氟尿嘧啶[2]的测定方法多有报道,本实验采用高效液相色谱法,对本品中的阿昔洛韦和氟尿嘧啶的含量进行了测定,本法简便、快速、结果准确、可靠.