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应对复杂食品中农药残留分析的挑战
深入进行农药残留分析时,需要分析人员在各种复杂基质中检测出大量化合物,这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作.降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度.在使用气相色谱进行农药残留分析时,大多数分析都采用质谱分析法(MS)来进行检测.无论采用何种样品前处理方式,进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质.这些杂质会影响不稳定农药的准确分析,降低色谱柱的使用寿命,并需要经常维护色谱进样口以及质谱离子源.解决这一问题的方法是采用装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口,并使用GC/MS或GC/MS/MS系统进行检测.该方法可以用于分析数百种样品,并获得了理想的分析结果,而且停机时间短.
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多级气质联用仪有效降低样品基质干扰
目前在食品安全领域,光谱、色谱(GS)和质谱(MS)技术分别有着不同的应用.
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气相色谱-质谱测定尿液中的克伦特罗
拉贝洛尔、克伦特罗属于肾上腺类-受体激动剂(神经兴奋剂),即β2-受体激动剂.我国和欧盟已经禁止其作为生长促进剂,并且规定了克伦特罗在动物组织中的大残留浓度为0.5μg/kg.这些物质在动物性食品中往往以痕量水平(μg/kg)存在,检测样品基质(如尿液和肝脏等)本身也具有复杂性[1~3],本文旨在建立一种简单、快速、灵敏度高、特异性强的分析方法,以满足目前其在生物样品中的检测需要.
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消除高盐食品铅含量测定干扰的探讨
以直接火焰原子吸收光谱法测定食品中铅含量时,对于高盐基样品如酱油、味精、鸡精等, 其样品基质会使分析结果增高,产生正干扰,其原因是高浓度盐类分子对共振线的吸收,火焰中盐类等颗粒对于入射光的阻挡和散射[3].本文研究了消除这种干扰的方法. 现报告如下.
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GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究
本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差,在实际样品含量的测定范围内(0~5.0mg/kg)线性良好(相关系数在0.9936~0.9999之间);全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5):1.59×10 -13~1.22×10 -1ng之间;仪器定量检出下限(S/N=10,n=5):5.28×10 -3 ~4.08×10 -1ng之间;全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5):1.99×10 -3mg/kg~1.37×10 -2mg/kg之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10 -3mg/kg~4.78×10 -2mg/kg之间;对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%~13.5%,内标回收率指示物回收率在72.70%~97.58%之间;不同样品基质中,目标化合物平均回收率在93.76%~108.9%之间.
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药物检测新技术在药代动力学中的应用
药物代谢的研究,包括药物及其在各种样品基质(全血、血浆、尿、胆汁及生物组织)中代谢物的分离、结构鉴定以及痕量分析测定.以往由于检测手段的灵敏度/精密度达不到要求,而使药物代谢的研究受到很大限制.近十几年来,涌现出如串联质谱、核磁共振、稳定同位素等新技术,在药物代谢研究中应用广泛,现综述如下.