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高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道.该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析.采用UltmateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃.根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构.该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据.
关键词： 刺五加注射液 LC-MSn LC-Q-TOF-MS 苯丙素类成分 -
基于化学衍生化技术提高LC-MSn在生物体液中药物定量检测灵敏度的研究进展
液相色谱-质谱联用(LC-MSn)的高灵敏度和高专属性在药物研究特别是药物代谢研究中发挥着重要作用.但是随着高活性低剂量药物和特殊结构类型化合物的出现,液质联用的应用也受到限制.通过衍生化改变药物的结构,从而改变其理化性质,在液质联用检测中可以提高离子化效率,降低基质抑制和减少无机盐及内源性杂质的干扰.本文简要综述了衍生化和液质联用技术应用于生物体液中药物定量检测灵敏度提高方面的新进展.
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LC-MSn法研究雷诺嗪在比格犬尿中的主要代谢物
灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg·kg-1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定.通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图比较,并分析各个色谱峰的保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在比格犬尿样中共检测到31种代谢物,包括17种Ⅰ相代谢物和14种Ⅱ相代谢物,其中16种为首次在生物体内发现的雷诺嗪代谢物.结果表明,雷诺嗪在比格犬体内的主要代谢途径为O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化、酰胺水解、葡糖醛酸化和硫酸化.为深入研究雷诺嗪在人体内的代谢情况提供了可靠的分析方法和研究方向.
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LC-MSn法研究曲马多在大鼠尿中的代谢产物
研究曲马多在大鼠尿中的主要代谢产物.健康大鼠腹腔注射盐酸曲马多(剂量为9.0 mg·kg-1),收集0～36 h不同时间段的尿样,经固相萃取法预处理后,直接采用LC-MSn法对曲马多和代谢产物进行分析.通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,与3个代谢产物对照品比较,并分析各个色谱峰的色谱保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在大鼠尿样中共检测到13种代谢产物,包括9种相代谢产物,4种Ⅱ相代谢产物,其中1种为首次在生物体内发现的曲马多代谢产物,证明曲马多在大鼠体内的主要代谢途径为O-去甲基化、N-去甲基化、羟基化、N-氧化和葡糖醛酸化反应.本文所建立的LC-MSn方法可进一步研究曲马多在其他动物和人体内的代谢产物.
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LC-MSn比较分析三种传统中草药中绿原酸及其衍生物组分
利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物.发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸), 分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、 4-CQA和5-CQA.杜仲叶和金银花叶中5-CQA为主要成分,但鱼腥草叶中以3-CQA和4-CQA为主要成分.在杜仲叶中首次发现咖啡酰奎尼酸糖苷;另外还发现金银花叶中有少量5-阿魏酰奎尼酸(5-feruloylquinic acid,5-FQA);鱼腥草叶含有少量的3-FQA和4-肉桂酰奎尼酸(4-p-coumaroylquinic acid,4-pCoQA).本文首次报道鱼腥草叶中绿原酸异构体成分,为3-CQA和4-CQA的开发提供了来源(植物中绿原酸的结构一般以5-CQA为主).
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HPLC-MSn法鉴定葫芦巴碱及其在大鼠体内的主要代谢产物
目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法.方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化,分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据.健康大鼠尾静脉注射8 mg·kg-1葫芦巴碱,收集0～48 h的尿样,经C1s小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LC-MSn方法对尿样进行测定.结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱-质谱行为规律,在尿样中鉴定出母药及其N-去甲基、N-去甲基环氧化产物,以及母药及其N-去甲基环氧化物的甘氨酸轭合物.结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于葫芦巴碱的代谢产物研究.
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HPLC法测定复方片剂中依那普利相关物质
目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法.方法采用液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对依那普利的两种相关物质(依那普利拉及二酮哌嗪)进行定性分析,采用反相高效液相色谱法(HPLC-UV)对依那普利的2种相关物质进行定量分析.结果复方依那普利片剂中的各种物质均实现了有效的分离,相邻两峰之间的分离度均大于1.5.结论该方法专属性强,可用于制剂中依那普利的含量测定及相关物质的限度检查.
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雌三醇有关物质的可能结构
采用LC-MSn和GC-MSn技术对雌三醇中有关物质的结构进行了初步鉴定.结果表明,存在2个主要杂质,可能为雌三醇的立体异构体.
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HPLC和LC-MSn分析葛根素及其注射剂中的有关物质
目的 研究葛根素及其注射剂中的有关物质.方法 采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定.结果 葛根素及其注射剂中存在 5种主要有关物质,其中2种为相对分子质量432的同分异构体,推测可能为3′-羟基葛根素和染料木素-8-C-葡萄糖苷.结论 建立的方法可有效分离主成分葛根素与有关物质,对有关物质能进行初步鉴定.
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微透析与LC-MSn 联用测定脑组织中咪达唑仑/1′-羟基咪达唑仑及其脑内药代特征的研究
目的：建立灵敏、快速、准确的LC-MSn 方法测定咪达唑仑/1′-羟基咪达唑仑及其在大鼠脑内的药代动力学过程。方法 SD大鼠股静脉注射CYP3A探针药物咪达唑仑(剂量5 mg·kg-1)。采用微透析技术,在2μl·min-1流速下收集脑微透析液样品2.4 h,收集时间间隔为8 min。以LC-MSn法在线检测微透析样品。选用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(2．1 mm ×50 mm,3．5μm),流动相为2 mmol·L-1乙酸铵水溶液和乙腈,梯度方式洗脱。采用电喷雾电离源( ESI),扫描方式为多反应离子监测模式( MRM ),咪达唑仑 m/z：326.1/291.1；1′-羟基咪达唑仑m/z：342.1/324.1；内标地西泮m/z：285.1/154．0。结果咪达唑仑和1′-羟基咪达唑仑的线性范围分别为0．78~100和0．195~12.5μg·L-1,低定量下限0．2μg·L-1,批内、批间RSD均<7%, RE值在-1．34~-8%范围内。结论此检测方法快速、灵敏,可用于脑微透析液中咪达唑仑/1′-羟基咪达唑仑的含量测定,结合微透析技术有助于深入进行脑代谢的相关研究。
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LC-MSn分析新乌头碱在兔尿液中的代谢产物
乌头属(aconitum )中药临床应用广泛,治疗风湿痹痛等症疗效显著.但该属中药所含乌头类生物碱既是有效成分又是剧毒成分,其治疗量与中毒、致死量接近[1],因此服用过量、误服或投毒等都可引起乌头类生物碱中毒[2,3]
