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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8 μm);以乙腈(A)-0..05％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃.共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物.LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据.
关键词： LC-Q-TOF-MS LC-IT-MS 酸枣仁汤 化学成分 -
高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道.该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析.采用UltmateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃.根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构.该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据.
关键词： 刺五加注射液 LC-MSn LC-Q-TOF-MS 苯丙素类成分 -
QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留
建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留QuEChERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量，样品离心、过滤，高效液相色谱分析，一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测，外标法定量分析。结果表明，7种烟碱在5 min内实现分离，5-400μg/L浓度范围内线性关系好，相关系数r达到0.999；7种烟碱方法检出限分别是1.8、1.8、1.8、0.45、0.1、0.3和2.4μg/L。本方法操作简单、准确，可快速定性和定量分析蔬菜中烟碱农药残留。
关键词： LC-Q-TOF-MS 烟碱 高分辨质谱 QuEChERS -
功能食品中违禁磷酸二酯酶5抑制剂类和减肥类西药的检测
采用Q uEC hER S 前处理技术提取、纯化功能保健食品中西地那非等磷酸二酯酶5（PD E-5）抑制剂类和酚酞等减肥类违禁西药化合物；T O F-M S 高分辨质谱鉴定化合物准确分子量，定性分析86种PD E-5抑制剂类和66种减肥类药物，LC-Q-TO F-M S 定量分析19种PD E-5抑制剂类和减肥类药物。14种PD E-5抑制剂类药物检出限为1.2-3μg/L ，线性范围10-400μg/L；5种减肥类药物检出限为0.01-0.3μg/L ，线性范围1-200μg/L。结果表明，该分析方法快速、灵敏、准确鉴定与测定功能保健食品中PD E-5抑制剂类和减肥类违禁药物。
