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微粉化增溶技术在残黄片工艺中的应用
目的:考察微粉化残黄片的体外溶出度及退黄药效作用,优选微粉化残黄片的超微粉粒度.方法:以小檗碱为指标,采用HPLC测定不同粉碎粒度的微粉残黄片在不同时间段的小檗碱溶出量,计算累计溶出度,观察溶出情况；采用4％ ANIT造成大鼠高黄疸模型,按给药方案给药,股动脉取血,测定血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、谷氨酰转肽酶(γ-GT)等血清生化指标,评价不同粉碎粒度的微粉残黄片的退黄效果.以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度.结果:随粉碎目数的增加,黄连中小檗碱的累计溶出率增加,200目和300目60 min时累计溶出率可分别达94.86％,96.18％；在退黄效果方面,200目残黄片可显著降低ALT,AST和γ-GT,且作用强于100,150,300目的残黄片,在降低ALT和γ-GT作用上甚至优于对照药熊去氧胆酸片.综合残黄片的外观性状及生产实际,确定佳微粉粒度200目.结论:以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度是一种简便、可行的试验设计方法,可推广应用.
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基于超微粉碎工艺的残黄片质量稳定性提升
目的:改进残黄片的粉碎工艺,提升其质量稳定性.方法:借鉴中药复合粒子制备方法,设计3种超微粉碎工艺制备残黄片超微粉,利用扫描电镜观察粉体形态,差示扫描量热法评价各粉体的热稳定性,考察所得超微粉的粉体特性;通过高温、高湿、强光试验评价不同工艺所得残黄片的质量稳定性.结果:工艺1为残黄片中4味药材粗粉按比例混合后超微粉碎20 min.工艺2为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,青黛与白矾一同超微粉碎10 min,再将2种粉体混合均匀.工艺3为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,加入青黛继续粉碎10 min,再加入白矾粉碎5 min. 3种工艺所得超微粉形态及粉体学性质差异明显,各粉体比热容依次为1,242.7, 295.9 J·g-1.高温、高湿、强光试验结果显示只有工艺3所得残黄片各项检测指标均合格,稳定性较好.结论:粒子设计理念下的超微粉碎工艺3提升了残黄片的粉体特性和压片可塑性,所得残黄片质量稳定性有较大改善.
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超微粉碎技术的残黄片溶出度研究
目的 研究超微粉碎技术对残黄片溶出度的影响.方法 采用超微粉碎技术对原料药材进行粉碎,压片,以盐酸溶液(pH 1.0)为溶出介质,采用桨法测定体外溶出度,比较基于超微粉碎技术的残黄片和普通粉碎的残黄片的溶出速率和溶出量.结果 基于超微粉碎技术的残黄片的体外累积溶出率相比基于普通粉碎的残黄片有显著提高.结论 超微粉碎技术工艺简单易行,可提高残黄片有效成分的溶出.
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HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量
目的 建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18(5μm,250mm ×4.6 mm)反相柱；流动相:甲醇-水(80∶ 20)；流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:287 nm；柱温:30℃.结果 靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～ 17.34 μg(r=0.9999)和2.32 ～ 9.28 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50％和100.34％,RSD分别为1.27％和0.63％(n=6).结论 该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制.
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残黄片对α-奈异硫氰酸酯致大鼠黄疸模型的退黄作用
目的 观察残黄片对α-萘异硫氰酸酯所致大鼠黄疸模型的退黄作用.方法 将48只SD大鼠随机分为6组:正常对照组、α-萘异硫氰酸酯模型对照组、茵栀黄颗粒阳性药物组、残黄片低、中、高(0.175、0.350、0.700mg`kg-1)剂量组.各给药组连续给药7d,后1次给药后1h,按75mg·kg-1体质量灌服α-萘异硫氰酸酯诱发大鼠黄疸模型,正常对照组给等量大豆油,48 h后大鼠股静脉取血,测定血清总胆红素、胆固醇和总胆汁酸含量;72 h后,腹主动脉取血,检测血清丙二醛含量和超氧化物歧化酶活性,同时肝脏组织切片,观察病理学改变.结果 与正常对照组比较,模型组大鼠血清总胆红素含量及丙二醇含量明显升高(P＜0.01),超氧化物歧化酶活性明显降低(P＜0.01),残黄片能明显对抗这种改变;肝脏组织病理学检查证实,残黄片能减轻中毒大鼠肝细胞损伤程度.结论 残黄片退黄作用肯定,初步研究结果提示其作用机制与改善胆汁代谢过程和抗自由基氧化损伤有关.
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残黄片质量标准的研究
目的 建立残黄片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对黄连、青黛药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定残黄片中小檗碱的含量.Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相硅胶柱；流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,磷酸调节pH值为4.0)；流速:1 ml/min;检测波长:345 nm；柱温:30℃.结果 薄层色谱斑点清晰,专属性强；盐酸小檗碱在浓度0.6054～1.4126 μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=35.2256X-32.0299,r=0.9999,平均加样回收率为101.09％,RSD为2.02％.结论 本方法简单、结果准确、重复性好,可有效控制残黄片的质量.
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高效液相色谱法测定残黄片中盐酸小檗碱的含量
目的 建立残黄片中盐酸小檗碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18 (5 μm,250 mm×4.6 mm)反相柱;乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),用前经0.45 μm滤膜滤过;流速1.0 ml/min,检测波长345 nm;柱温30℃.结果 盐酸小檗碱含量在60.54～141.26 μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为101.09%,相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6).结论 该方法 操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于残黄片的质量监控.
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残黄片微生物限度检查方法的建立及验证
目的 建立残黄片的微生物限度检查方法并进行验证.方法 对残黄片采用培养基稀释法进行细菌计数,采用常规法进行真菌和酵母菌计数、大肠埃希菌、大肠菌群检查.结果 在3次独立的平行试验中,5株试验菌回收率均＞70%,控制菌均能正常检出,符合验证要求.结论 本方法简便可行,结果准确,适用于残黄片的微生物限度检查及其质量控制.
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残黄片薄膜包衣工艺研究
残黄片是解放军第302医院研制的一种中药复方非标准制剂,主要由黄连、青黛等药材组成,具有搜邪祛湿之功效,主治肝炎后期及肝硬化残留黄疸属中医辩证湿阻络瘀者[1].片芯采用中药生药粉直接压片制成,色绿,味苦,具有较强的吸湿性,在储运过程中易发生吸潮、变色和裂片等现象.为提高产品的质量和稳定性,作者采用正交试验法,以包衣液质量浓度、包衣液喷量、片床温度、包衣增质量作为考察因素,以崩解时限、包衣合格率作为指标,对残黄片薄膜包衣工艺条件进行优选,得出佳工艺,现将结果报道如下.
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残黄片对免疫低下小鼠免疫调节作用的研究
目的 研究残黄片对免疫低下小鼠非特异性免疫、体液免疫以及细胞免疫调节作用的影响.方法 通过腹腔注射环磷酰胺(CXT)建立免疫功能低下小鼠模型,用碳粒廓清试验检测残黄片对免疫低下小鼠非特异免疫功能的影响;采用鸡红细胞免疫试验检测残黄片对免疫低下小鼠体液免疫功能的影响;运用1％ DNFB诱导迟发型超敏反应试验检测残黄片对免疫低下小鼠细胞免疫功能的影响.结果 在非特异性免疫方面,与模型对照组比较,残黄片中剂量组能显著增加免疫低下小鼠单核巨噬细胞的吞噬能力(P＜0.05);在体液免疫方面,与模型对照组比较,残黄片高剂量组可显著升高免疫低下小鼠血清溶血素含量(P＜0.05);在细胞免疫方面,未观察到残黄片对免疫低下小鼠的耳肿胀度、耳肿胀率较为明显的影响.结论 残黄片对环磷酰胺介导的免疫低下小鼠具有非特异性免疫和体液免疫增强作用,但对细胞免疫功能可能无作用或调节作用较弱.
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残黄片利胆保肝作用的非临床药效学研究
目的 探讨残黄片的利胆作用,为残黄片的进一步研究开发提供试验依据.方法 观察残黄片对正常小鼠胆汁分泌量的影响及对正常大鼠胆汁流量的影响;采用ANIT诱导胆汁淤滞性肝损伤大鼠模型,观察大鼠胆汁分泌量及胆汁中TBIL、DBIL和CHOL含量以及血液生化学指标(ALT、AST、TBIL、DBIL)的变化.结果 残黄片可明显地促进正常大、小鼠和胆汁淤积性肝损伤模型大鼠胆汁的分泌,且能够降低肝损伤大鼠胆汁中的TBIL、DBIL和血清中的水平,显示出较强的利胆作用和对胆管和肝细胞损伤的修复作用,残黄片高、中、低剂量呈量效关系.结论 残黄片具有明显的利胆和保肝作用.
