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玄麦甘桔颗粒化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速分析方法
目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析.方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1.质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据.结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出33个化学成分,9个环烯醚萜类成分,20个黄酮类成分,4个皂苷类成分.结论:该文建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS的快速成分分析方法,为研究玄麦甘桔颗粒的化学成分,及进一步物质基础研究提供了技术支持.
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一清胶囊联合玄麦甘桔颗粒治疗复发性阿弗他溃疡42例
目的 评价一清胶囊联合玄麦甘桔颗粒治疗复发性阿弗他溃疡的临床疗效.方法 将85 例患者随机分为2 组,对照组给予维生素B2 片及左旋咪唑片,治疗组给予一清胶囊联合玄麦甘桔颗粒.2 周后进行疗效观察.结果 治疗组总有效率为96.5%,明显高于对照组88.2%;3 个月后随访,治疗组复发例数少于对照组.结论 一清胶囊联合玄麦甘桔颗粒治疗复发性阿弗他溃疡疗效确切,可预防复发.
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雷贝拉唑、莫沙必利与玄麦甘桔三联用药治疗咽喉反流疾病的临床疗效
目的:研究雷贝拉唑、莫沙必利与玄麦甘桔三联用药治疗咽喉反流疾病(PLRD)的效果及对反流症状的改善情况.方法 :选取2015年6月-2016年12月在我院治疗的90例PLRD患者,按随机数字表法分为三组:A组、B组、C组,各30例.A组患者口服雷贝拉唑(20 mg,qd)治疗,B组口服雷贝拉唑(20 mg,qd)和莫沙必利(5 mg,tid)治疗,C组在B组基础上加服玄麦甘桔颗粒(5 mg,tid)治疗,比较三组临床疗效、反流症状指数量表(RFS)评分、反流检查体征量表(RSI)评分及反流症状缓解时间.结果 :C组治疗总有效率为90.0％,均明显高于A组的56.7％、B组的73.3％,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后三组RFS评分、RSI评分均下降,但C组下降显著,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后C组反复清嗓、发生障碍及咽部异物感缓解所需时间,均明显比A组、B组所需时间短,差异有统计学意义(P<0.05).结论:雷贝拉唑、莫沙必利与玄麦甘桔联合治疗LPRD效果较好,可明显改善反流症状,促进患者早日恢复健康,改善预后,提高生活质量,值得临床上广泛推广应用.
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UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分
目的 建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析.方法 采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1％甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL.结果 玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9～2 250、8～2 000、3.4～850、96～24 000、12.4～3 100、3.6～1 900、1.7～425、1.5～375 ng/mL内线性关系良好,加样回收率为97.2％～102.8％,RSD小于2.7％.8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8～107.6 μg/g,甘草苷54.8～178.0 μg/g,哈巴俄苷14.6～70.7 μg/g,桔梗皂苷D 31.2～280.0 μg/g,甘草酸铵106.4～287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1～0.6 μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01～0.07 μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03～0.17 μg/g.结论 建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.
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玄麦甘桔中指标性成分血药浓度的UPLC-MS/MS法测定及药代动力学研究
目的 建立玄麦甘桔颗粒中指标性成分甘草苷和哈巴俄苷在大鼠血浆中的超高效液相-质谱/质谱定量测定方法,并研究其体内药动学过程.方法 色谱柱:菲罗门Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6 μm);柱温:20 ℃;流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B);梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;进样量:5 μL.采用ESI源,多反应监测模式(MRM)负离子模式下检测各成分血药浓度.6只雄性大鼠灌胃玄麦甘桔颗粒药液后分别于给药后0.03、0.08、0.16、0.33、0.67、1、1.5、2、3、4、6、8、12 h,眼内眦取血0.5 mL测定血药浓度,并用DAS 3.0 软件计算药动学参数.结果 以芦丁为内标,甘草苷、哈巴俄苷的检测范围分别为0.78~50.0 ng/mL(r=0.997 9)和1.66~106.10 ng/mL(r=0.995 8).方法回收率>82.3%,日内精密度与日间精密度RSD均<8.8%.甘草苷、哈巴俄苷大鼠体内的t1/2分别为(3.46±2.08)、(3.28±1.17)h,Cmax分别为(27.55±21.12)、(16.28±14.53)μg/L,tmax分别为(0.31±0.19)、(0.33±0.18)h,AUC0~12 h分别为(48.82±11.35)、(64.85±46.70)μg ·h/L.结论 该方法快速、灵敏,重复性好,可用于玄麦甘桔颗粒2种指标性成分在大鼠体内的药代动力学研究.
关键词： 玄麦甘桔颗粒 甘草苷 哈巴俄苷 超高效液相色谱-质谱/质谱 药动学 -
RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量
目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法.色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为89:10:1),流速为1.0 mL·min-1,柱温为23～25 ℃.结果甘草次酸在15.2～243.2 mg·L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9).结论 RP-HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定.
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HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃.结果 哈巴苷、芹糖甘草苷、甘草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸分别在2.177 ～ 43.539 μg/mL(r=0.999 6)、1.713 ～ 34.261 μg/mL(r=0.999 5)、1.946 ～38.916 μg/mL(r=0.999 6)、2.070 ～ 41.395 μg/mL(r=0.999 7)、2.06 ～41.2 μg/mL (r=0.999 6)、3.623～72.454 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.08％(2.1％)、95.55％(2.5％)、95.04％(2.6％)、94.86％(2.7％)、95.70％(1.9％)、95.47％(1.9％).结论 该方法简便准确,可用于玄麦甘桔颗粒的质量控制.
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HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷
目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.
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HPLC测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷和甘草酸的含量
目的 建立同时测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷和甘草酸含量的HPLC.方法 采用LiChrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm.结果 甘草酸和甘草苷在0.005～0.5 mg·mL-1内呈良好的线性关系.甘草苷的回归方程为Y=5 735.789 7X-2.702 7,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD为1.72%(n=9),甘草酸的回归方程为,Y=6 968.182 6X-3.448 4(r=0.999 8),平均回收率为100.8%,RSD为1.31%(n=9).结论 方法 操作简便,结果 可靠,重复性好,可作为同时测定玄麦甘桔颗粒中甘草苷与甘草酸含量的方法 .
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高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量
目的 建立玄麦甘桔颗粒中甘草酸的检测方法.方法 色谱条件为C18色谱柱；柱温为室温；流动相为甲醇-0.2 mol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65∶35∶1)；流速1 mL·min-1；检测波长250 nm.结果 甘草酸在0.139～0.695 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),加样回收率为95.4％o (RSD为2.7％,n=6).结论 该方法简便,准确度高,可有效控制玄麦甘桔颗粒的质量.
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HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量
目的 用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量.方法 GraceSmart-RP18柱,乙腈-体积分数2%醋酸溶液二元梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温为室温.结果 哈巴俄苷的平均回收率为100.4%,方法精密度RSD为1.27%(n=6);肉桂酸的平均回收率为97.2%,方法精密度RSD为2.36%(n=6).结论 所建方法可用于玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸含量
目的 建立测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸铵溶液-冰醋酸(68:32:0.5),流速为1.0mL/min,检测波长为250 nm,柱温为室温;并以甘草酸单铵盐为对照品,用外标法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量.结果 甘草酸单铵盐时照品质量浓度在38.04～190.2 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程A＝5 753.99C-5 951.70,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.67%,RSD＝0.49%(n＝9).结论 RPHPLC法分离度好,快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于测定玄麦甘桔颗粒中的甘草酸含量.
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早期鼻咽癌同步放化疗联合玄麦甘桔颗粒减低急性放射反应的临床观察
目的 探讨玄麦甘桔颗粒减低早期鼻咽癌同步教化疗放射反应的临床效果.方法 将60例早期鼻咽癌同步放化疗患者随机均衡地分为治疗组和对照组各30例.对照组随病情变化予以抗感染等对症支持治疗:治疗组在对照组治疗基础上加服玄麦甘桔颗粒,比较两组患者的客观疗效、放化疗完成率、放射反应等指标.结果 治疗组客观疗效为93.3％,与对照组(90.0％)比较,差异无统计学意义(P=0.582)；治疗组放化疗完成率为96.7％,与对照组(73.3％)比较,差异有统计学意义(P＜0.05)；治疗组放射反应明显低于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 玄麦甘桔颗粒有显著的减毒作用,对减轻早期鼻咽癌同步放化疗患者的放射反应、缓解急性放射性口腔黏膜炎症状具有显著疗效,值得临床推广应用.
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双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法.方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm ×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～18min,5％A;18～ 25min,5％～ 29％A;25～55 min,29％A;55 ～ 56min,90％A;56～60min,5％A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg～0.4914μg、0.005835μg～0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X +0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0％、102.2％,RSD分别为1.3％、1.2％(n=6).结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制.
