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UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分
目的 建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析.方法 采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1％甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL.结果 玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9～2 250、8～2 000、3.4～850、96～24 000、12.4～3 100、3.6～1 900、1.7～425、1.5～375 ng/mL内线性关系良好,加样回收率为97.2％～102.8％,RSD小于2.7％.8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8～107.6 μg/g,甘草苷54.8～178.0 μg/g,哈巴俄苷14.6～70.7 μg/g,桔梗皂苷D 31.2～280.0 μg/g,甘草酸铵106.4～287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1～0.6 μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01～0.07 μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03～0.17 μg/g.结论 建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.
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沙参麦冬汤中3种有效成分血药浓度的UPLC-MS/MS测定及药动学研究
目的 建立大鼠血浆中甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃沙参麦冬汤后其在大鼠体内的药动学过程.方法 以流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL.min-1;采用ESI源,正负离子同时检测模式扫描,多反应监测模式(MRW)检测各成分血药浓度,并用DAS 3.0软件计算药动学参数.结果 甘草苷、花椒毒酚和麦冬黄烷酮A分别在4.92～315.00 ng·mL-1、1.44～92.00 ng·mL-1和0.35～22.00 ng.mL-1线性关系良好,平均回收率均＞76.5％,日内、日间RSD均＜15％.大鼠灌胃沙参麦冬汤提取物后,甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的AUC0-t分别为(718.23±185.55)ng·h·mL-1,(22.52±7.53)ng·h·mL-1和(13.55±6.03)ng·h.mL-1;t1/2分别为(3.61±2.01)h,(6.93±7.78)h和(3.51±1.92)h.结论 本法方便、快捷,可用于甘草苷、花椒毒素和甲基麦冬黄烷酮A的体内定量分析.
