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HPCE法测定鬼针草提取液中10种酚类化合物
目的 建立HPCE-DAD法测定鬼针草中10种酚类化合物(木犀草苷、芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸)的方法,比较6种不同体积分数的乙醇对上述化合物提取效率的影响.方法 实验考察了缓冲液pH、浓度、分离电压、毛细管冷却液温度等因素对分离的影响.在214nm检测波长下,60cm长毛细管中,25 mmol/L硼砂(pH 9.5),分离电压25 kV,毛细管冷却液温度25℃时上述各化合物在16 min内能得到完全分离.结果 木犀草苷、芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸分别在5.0～120、5.0～120、5.0～120、5.0～120、1.0～120、2.5～120、5.0～120、2.5～120、2.5～120、2.5～120 mg/L与其峰面积呈线性关系,其检出限分别为2.5、2.5、2.5、2.5、0.5、1.0、2.5、1.0、1.0、1.0 mg/L,精密度RSD≤5.17％(n=6),测定样品的加样回收率在94.4％～105.8％,RSD在0.32％～4.33％.结论 鬼针草中木犀草苷、芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸的量分别为95.04～105.84、78.03～110.45、96.45～177.96、178.78～300.00、62.06～66.54、71.08～72.85、77.39～95.30、68.27～77.43、68.47～88.47、107.24～142.43 μg/g.
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HPLC-MS/MS法同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分
目的 建立一种适合同时测定平卧菊三七Gynura procumbens水提物中9种主要有效成分(芹菜素、槲皮素、芦丁、杨梅素、绿原酸、原儿茶酸、对香豆酸、咖啡酸、山柰酚)的HPLC-MS/MS方法.方法 40 mg平卧菊三七水提物经甲醇(每次4mL)超声提取2次,合并提取液并定容到10mL.色谱分离采用Shim-pack ODS C18(150 mm×2.0 mm,4.6μm)分离柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min.质谱检测采用负离子多反应监测模式,并以和厚朴酚为内标.结果 所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为91.0％～101.3％,RSD≤3.31％.结论 建立的HPLC-MS/MS方法用于同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分,灵敏度高、专属性好.
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UPLC-Q-TOF-MS法同时测定平消片中7种成分
目的 建立同时测定平消片中7种成分(柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18(100mm×2.1mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.45 mL/min,质谱负离子模式扫描,进样量2.0 μL.结果 7种成分在一定范围内均呈现良好线性关系,r均大于0.999 6;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99％～101％.结论 所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于平消片中柚皮苷、橙皮苷、士的宁、马钱子碱、仙鹤草酚B、汉黄芩素和原儿茶酸7种有效成分的定量测定.
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HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分
目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-乙腈(50∶50,A)和甲醇-0.1％乙酸水溶液(10∶90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35℃;进样量10μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L (r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L (r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L (r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L (r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0mg/L (r=0.9994)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L (r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49％～101.55％ (RSD≤2.0％).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.
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ISC-HPLC法同时测定桃红四物汤中酚类物质
目的 建立离子抑制高效液相色谱(ISC-HPLC)法测定桃红四物汤中酚类物质的方法.方法 采用ISC-HPLC法测定桃红四物汤中羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸、原儿茶酸和绿原酸的量,分光光度法测定桃红四物汤中总酚酸的量.结果 桃红四物汤中羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸、原儿茶酸和绿原酸分别在5.00～80.00、1.25～20.00、0.60～9.60、0.90～14.40、1.00～16.00 μg/mL与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.50％、97.17％、97.17％、98.45％、97.16％ (n=9).结论 ISC-HPLC方法简便、准确、快速、重复性好,可用于桃红四物汤中酚类物质的质量控制.
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UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸
目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸)；体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系；平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.
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急支糖浆HPLC特征指纹图谱研究及多成分定量测定
目的 建立急支糖浆的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为急支糖浆的质量控制提供可靠方法.方法 采用Waters XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.8％冰醋酸水溶液(含有0.2％三乙胺)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为280 nm.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)建立急支糖浆HPLC指纹图谱并进行相似度分析;通过与阴性对照及混合对照品色谱峰进行比对,确定共有峰归属及成分指认;并对指认出的成分进行定量分析.结果 在特征图谱研究中,共确定17个共有峰,图谱中2、8号峰来源于鱼腥草,4、10号峰来源于金荞麦,7、12、15号峰来源于四季青,1、13号峰来源于麻黄,16、17号峰来源于枳壳,而3、6号峰为鱼腥草、金荞麦和四季青共有峰.同时利用相似度软件对10批急支糖浆指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为原儿茶酸(3号峰)、原儿茶醛(6号峰)、阿魏酸(7号峰)、绿原酸(10号峰)、盐酸麻黄碱(13号峰)和柚皮苷(16号峰);10批样品中原儿茶酸量在3.122 1～3.270 0 mg/mL,原儿茶醛量在5.108 6～5.224 9 mg/mL,阿魏酸量在8.893 2～9.120 8 mg/mL,绿原酸量在6.792 1～6.931 0 mg/mL,盐酸麻黄碱量在2.154 4～2.236 2 mg/mL,柚皮苷量在4.125 8～4.183 3 mg/mL.结论 所建立的急支糖浆HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可以有效地评价该制剂的质量.
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UFLC-MS法同时测定木瓜饮片中8种有机酸
目的 建立同时快速测定木瓜饮片中莽草酸、柠檬酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸8种有机酸的超高速液相色谱-质谱(UFLC-MS)分析方法.方法 采用岛津LC-20A快速液相系统,AB Sciex Qtrap 5500型三重四级杆线性离子阱质谱仪,Poroshell 120色谱柱(100 mm× 4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.5％醋酸水溶液(A)-0.5％醋酸甲醇溶液(B),梯度洗脱:0～5 min,10％A;5～13 min,10％～30％A;13～15 min,30％～95％A;15～25 min,95％A;分析时间25 min;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃;进样量2 μL.采用电喷雾离子源进行负离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃.结果 测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在96.14％～101.20％.不同产地的木瓜饮片中8种成分的量差异较大,其中,柠檬酸、绿原酸、莽草酸的量较高,咖啡酸的量低.结论 建立的测定方法重复性好,且快速、灵敏度高,可为木瓜饮片的质量控制提供依据以及方法学支持.
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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法.方法 选用Acquity UPLC(R) HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃.质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量.结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999 0),该方法回收率在97.1％～107％,RSD＜2.0％(n=5).结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分.
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HPLC法评估25种国产干红葡萄酒质量研究
目的 对25种不同品牌、产地和年份的国产干红葡萄酒中7种活性成分(没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、白藜芦醇和鞣花酸)进行HPLC法同步检测,为其质量评价提供科学依据.方法 采用HPLC法测定中国干红葡萄酒中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、白藜芦醇和鞣花酸的量.色谱条件为Kromasil C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱:0～21 min,19％乙腈;21～24 min,19％～25％乙腈;24～32 min,25％～30％乙腈;32～39 min,30％～40％乙腈;39～44 min,40％～50％乙腈;44～55 min,50％～60％乙腈;55～60 min,60％～80％乙腈;60～65 min,80％～100％乙腈;65～70 min,100％乙腈;体积流量为1 mL/min;柱温25℃;检测波长为280 nm;每次进样10μ.结果实 验所测中国干红葡萄酒中都含有没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、白藜芦醇和鞣花酸7种活性成分,定量范围依次为31.6～111.9、3.7～11.9、30.7～71.9、30.3～135.7、29.8～82.5、0.9～12.3、1.9～23.2 mg/L.结论 没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、白藜芦醇和鞣花酸7种活性成分可作为国产干红葡萄酒质量评价的指标,它们的存在是干红葡萄酒品质的保障和保健作用的物质基础.
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毛细管电泳法分离丹参水溶性有效成分--丹参素、原儿茶醛和原儿茶酸
毛细管电泳法分离丹参水溶性有效成分丹参素(DSS)、原儿茶醛(PAH)和原儿茶酸(PA).分别考察电渗流改向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的浓度、电泳缓冲液pH值及电解质浓度、有机添加剂种类及浓度、运行电压、样品溶剂组成,以及检测波长等因素对有机阴离子类分析对象的峰迁移时间、分辨率、柱效的影响,优化选择的分离条件为:以pH为7.0,含0.5 mmol/L CTAB,浓度为200 mmol/L的磷酸盐溶液与乙腈按20∶5混合配制电泳缓冲液,在75 μm(id )×34.5 (eff. 30) cm的毛细管柱(柱温控制于20 ℃)上,10 kV(6 s)电迁移进样,运行电压为8 kV.在8 min内能将以20%乙腈-水为溶剂的样品,即内标(对羟基苯甲酸,p-HBA),DSS、PAH和PA完全基线分离,柱效达40 万/米理论塔板数.
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HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性
目的 建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价.方法 建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量.采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESF多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性.结果 方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2＞0.990 0);定量限为0.01～4.49 ng/mL,平均回收率在94.82％～104.33％.样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分.结论 市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制.
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冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱研究
目的 建立冠心舒通胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据.方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,在280 nm波长下,以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min.测定10批冠心舒通胶囊样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果 通过10批样品的测定,建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定45个共有色谱峰,34个共有峰归属到各药材,其中5个共有峰来源于广枣,23个共有峰来源于丹参,7个共有峰来源于丁香(其中1号峰为广枣和丁香共有),并通过对照品比较指认了其中13个色谱峰,分别为没食子酸(1号峰)、丹参素(3号峰)、原儿茶酸(5号峰)、原儿茶醛(6号峰)、鞣花酸(10号峰)、迷迭香酸(16号峰)、丹酚酸B(19号峰)、丹酚酸A(23号峰)、丁香酚(24号峰)、二氢丹参酮Ⅰ(30号峰)、隐丹参酮(34号峰)、丹参酮Ⅰ(35号峰)、丹参酮ⅡA (39号峰).结论 此方法专属性强、准确可靠、重复性好,可为冠心舒通胶囊的质量控制提供依据.
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大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究
丹参为唇型科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎,活血调经、凉血消痈、安神,在临床得到了广泛应用,并且是许多制剂的原料.其中的酚酸类成分是水溶性主要有效部位,具有明显的抑制血小板聚集、抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1],是丹参活血化瘀的主要活性成分.该类化合物主要有原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、丹酚酸A,B,C、迷迭香酸等[2～4].以往的精制主要采用水提醇沉法,总酚酸的量低;也有报道用大孔树脂分离丹参中的水溶性成分[5],但只是用原儿茶醛和丹参素为指标,缺乏对总成分和分离条件的系统研究.本实验采用大孔吸附树脂纯化该有效部位,并研究分离的工艺条件和参数.
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RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针剂中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛
冠心宁冻干粉针剂是在冠心宁注射液基础上精制而得的中药注射用制剂.冠心宁注射液由丹参和川芎提取而得,用于治疗冠心病、心绞痛等症.方中丹参活血化瘀,祛瘀生新;川芎辛温香窜,走而不守,行血止痛,又兼行气,行气更助行血,二药伍用,化瘀血,生新血,气血调畅,心得其养则痛止[1].
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分.方法 采用Diamonsil~(TM) C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm.结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 ng(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6).平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%).原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%).结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制.
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RP-HPLC法测定毛冬青滴丸中原儿茶醛
毛冬青为冬青属植物毛冬青Ilex pubescens Hook.et Arn的干燥根,具有活血通脉、消肿止痛、清热解毒、祛痰止咳的功效,广泛用于治疗冠心病、心绞痛、血栓闭塞性脉管炎或中心视网膜炎、喉头水肿、扁桃体炎、痢疾,外治烧、烫伤等[1].毛冬青主要含黄酮类成分、酚类成分、香豆素类、二萜类成分等[2].毛冬青滴丸是在<国家中成药标准汇编>[WS-11512(ZD-1512)-2002]毛冬青片的基础上研制而成.本实验采用高效液相色谱法测定毛冬青滴丸中原儿茶酸,为开发研究该剂型新药提供依据.
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HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶
目的 建立HPLC法测定不同产地刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶.方法 采用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1％磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长214 nm;进样体积10μL.测定结果采用主成分分析法进行分析.结果 5种成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9999;平均回收率为99.66％～101.25％,RSD值为1.92％～3.03％;不同产地的11批刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶的质量分数范围分别为0.004％～0.016％、0.080％～0.152％、0.372％～0.806％、0.057％～0.103％、0.002％～0.010％.主分成分析结果显示,黑龙江产刺五加药材质量较佳.结论 该方法快速、简便、准确,多成分测定的质量评价模式可用于刺五加药材的质量控制.
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壮腰健肾小蜜丸的质量标准研究?
目的：：建立壮腰健肾小蜜丸的质量标准。方法：建立牛大力、黑老虎、鸡血藤和金樱子的薄层鉴别方法和原儿茶酸的高效液相色谱含量测定方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：室温；以乙腈︰0．055 mol/L的磷酸二氢钾溶液︰磷酸溶液(10︰90︰0．2)为流动相；流速：1．0 mL/min；检测波长：260 nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于4000。结果：在薄层色谱中能够检测到牛大力、黑老虎、鸡血藤和金樱子，并且牛大力、黑老虎和鸡血藤在一种色谱条件下，同时进行薄层鉴别，阴性无干扰。原儿茶酸的线性关系良好，平均加样回收率99．2%， RSD1．9%。结论：该质量标准能很好控制壮腰健肾小蜜丸。
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HPLC法测定中丁细牙痛胶囊中原儿茶酸的含量
目的：建立HPLC法测定丁细牙痛胶囊中原儿茶酸的含量。方法：采用岛津 C18为色谱柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸(19：80：1)，流速为1.0mL?min-1，检测波长为260nm。结果：原儿茶酸在4.30～21.48μg?mL-1范围内线性关系良好，回收率为97.97%，RSD=1.4%。结论：方法简便，结果准确，能有效控制丁细牙痛胶囊的质量。
