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UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1.结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8％～104.5％,RSD为3.8％～4.6％;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300～0.630、0.013～0.031、0.053～0.133、2.319～4.290、0.442～0.792、0.345～0.715、0.476～0.945、0.164～0.283、0.068～0.162、0.004～0.006、0.006～0.013、0.064～0.100、0.974～1.682、0.423～0.690、0.799～1.636 mg·g-1.结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法.
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腹水草HPLC指纹图谱研究及香草酸等6种成分的含量测定
目的:建立腹水草茎叶的HPLC指纹图谱和同时测定咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量的方法,为腹水草药材的质量控制提供可靠参考.方法:采用Zobax C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温30 ℃,建立腹水草茎叶指纹图谱,使用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”确定共有峰,计算相似度;并对咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素的含量测定方法进行方法学验证.结果:10批不同产地腹水草茎叶指纹图谱中有27个共有峰,与对照品比较,指认其中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素6个成分,10批样品的相似度均在0,900以上;上述6个成分含量测定方法经验证,线性范围分别为3.0～60.0、10.0～200.0、5.0～100.0、10.0～200.0、10.0～200.0和5.0～100.0 μg· mL-1,平均加样回收率分别为102.0％、102.8％、101.2％、97.5％、98.0％和101.1％.10批腹水草样品中咖啡酸、香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、木犀草素和金合欢素含量分别在22.1～38.4、39.9～58.8、23.8～59.1、43.6～68.0、53.8～89.6、36.6～62.7 μg·g-1范围内.结论:本文所建立的腹水草茎叶HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法,可用于腹水草药材质量控制等研究.
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HPLC同时测定鸡血藤中芒柄花素和美迪紫檀素等6个黄酮类成分
目的:建立HPLC同时测定鸡血藤中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素含量的方法,为鸡血藤药材质量标准改进提供参考.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长为260 nm(检测原儿茶酸、芒柄花素)和280 nm(检测儿茶素、表儿茶素、甘草素、美迪紫檀素),柱温30℃.结果:原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素的质量浓度分别在2.286～228.6 μg· mL-1(r=0.999 9)、2.174～217.4 μg· mL-1(r=0.999 9)、2.79～279 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.424～42.4 μg·mL-1(r=0.999 9)、2.426～242.6μg· mL-1(r=0.999 9)、0.339～33.92 μg· mL-1(r=0.999 8)的范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.8％(RSD=1.0％)、99.8％(RSD=2.5％)、101.2％(RSD=2.3％)、100.8％(RSD=1.8％)、100.9％(RSD=2.3％)、100.6％(RSD=2.4％).11批药材中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、甘草素、芒柄花素、美迪紫檀素含量范围分别为0.250～0.898、1.447～5.662、1.759～11.925、0.035～0.134、0.218～0.535、0.065～0.585 mg·手1.结论:该方法可用于同时测定鸡血藤中6个黄酮类成分的含量,为该药材的质量标准改进提供参考.
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HPLC-DAD同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量
目的:建立同时测定左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种化学成分含量的分析方法.方法:采用HPLC-DAD多波长切换-梯度洗脱技术.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1％醋酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;分别以各成分的大吸收波长为检测波长;柱温:30℃.结果:左归丸药液中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸5种成分均具有良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率为97.76％～101.8％(RSD＜3％,n=6).3批样品中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、马钱苷、阿魏酸含量分别为0.489 0～0.500 6、0.104 4～0.108 4、0.048 56～0.050 66、1.042～1.061、5.287×10-3～5.369×10-3 mg·mL-1结论:该方法经方法学验证,可用于左归丸药液及其制剂的质量控制.
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一测多评法测定银杏叶片中小分子有机酸含量
目的:建立银杏叶片剂中5种小分子有机酸[莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸]的一测多评含量测定方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,3.5％B;25～26 min,3.5％B→70％B;26～35 min,70％B;35～36 min,70％B→3.5％B;36～60 min,3.5％B),流速1mL· min-1,波长切换测定(0～6 min:215 nm,检测莽草酸、没食子酸;6～60 min:254 nm,检测原儿茶酸、6-HKA、对羟基苯甲酸),柱温30℃.以原儿茶酸为内参物,分别建立莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察;采用外标法测定原儿茶酸的含量,利用相对校正因子计算其他4种小分子有机酸含量,同时采用外标法测定15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量,比较2种方法的测定结果.结果:莽草酸、原儿茶酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的线性范围分别为43.9～1 097.5、13.2～330.0、141.6～3 540.0、11.3～282.5、12.9～322.5 ng;在以上线性范围内,原儿茶酸与莽草酸、没食子酸、6-HKA、对羟基苯甲酸的相对校正因子分别为1.147 4、0.416 8、0.504 3、0.552 2;且在不同实验条件下重现性良好.15批银杏叶片剂中5种小分子有机酸含量的计算值(莽草酸0.11％～1.01％,没食子酸0.13％～0.26％,6-HKA0.15％～0.32％,对羟基苯甲酸0.07％～0.18％)与实测值无显著差异.结论:经方法学验证,本文方法可用于银杏叶片剂中小分子有机酸莽草酸、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸(6-HKA)、对羟基苯甲酸的含量测定.
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HPLC法同时测定新疆鼠尾草中5个酚酸类成分的含量
目的:建立HPLC同时测定新疆鼠尾草中原儿荼醛、丹参素钠、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量.方法:采用Phenomennex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μμm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20％A→30％A;10～20 min,30％A→35％A;20～30 min,35％A→36％A;30～35 min,36％A→47％A),流速1 mL·min-1,检测波长为285 nm,柱温40℃,进样量20μL.结果:新疆鼠尾草5个成分在各自的线性范围内(原儿茶醛0.080 96～4.048 0μg·mL-1,丹参素钠0.8032～40.16μg·mL-1,原儿茶酸0.1728～8.640μg·mL-1,咖啡酸0.1664～8.320μg·mL-1,迷迭香酸0.800 8～40.40μg·mL-1)均呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.10批样品中5种酚酸类成分的含量分别为原儿茶醛0.024～0.140 mg·g-1,丹参素钠0.676～1.940 mg·g-1,原儿茶酸0.017～0.276 mg·g-1,咖啡酸0.032～0.264 mg·g-1,迷迭香酸0.199～6.319 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于新疆鼠尾草药材的质量评价.
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HPLC-UV-ELSD联用同时测定痰热清注射液中6种成分的含量
目的:建立HPLC-UV-ELSD联用法同时测定痰热清注射液中6种有效成分(原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,黄芩苷,熊去氧胆酸,鹅去氧胆酸)的含量.方法:在相同色谱条件下,采用不同检测器同时测定痰热清注射液中6种有效成分,HPLC-UV法测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷,HPLC-ELSD测定熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸.采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-4％醋酸水(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,紫外检测波长300 nm,ELSD漂移管温度70℃.结果:原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸质量浓度分别在0.02～0.42μg·mL-1(r=0.999 6)、0.31～6.12μg·mL-1(r=0.999 3)、0.59～11.84 μg· mL-1(r=0.999 1)、33.24～664.75μg·mL-1(r=0.999 6)、32.02～640.50μg·mL-1(r=-0.999 4)和5.58～111.60 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率在97.8％和101.5％之间.结论:该方法专属性强,耐用性好,可用于痰热清注射液中6种成分的含量测定和质量控制.
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HPLC法同时测定雪松不同部位5种酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定雪松中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸和阿魏酸的含量测定方法,并用于雪松不同部位(松针、花序、嫩枝、木质部、树皮)该5种酚酸类成分的测定.方法:采用Eclipse Plus-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～6 min,7％A;6～70min,7％A→20％A;70～80 min,20％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长:280 nm,柱温:25℃.结果:没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸和阿魏酸质量浓度分别在0.06～2.4、0.3～7.2、1.3～31.2、0.6～14.4和0.5～12 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6～0.999 9;平均加样回收率(n=6)分别为93.4％、102.2％、100.3％、99.6％和98.6％;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于3％.雪松各部位中5种酚酸类化合物的含量存在明显差异,嫩枝中没食子酸、儿茶素和阿魏酸的含量高,分别为0.134、2.345和0.838mg·g-1,松针中原儿茶酸的含量高为0.479 mg· g-1,木质中咖啡酸的含量高1.113 mg·g-1,5种酚酸之和由高至低依次为嫩枝、木质、树皮、松针、花序.结论:经方法学验证,本法可用于雪松不同部位中5种酚酸类成分的含量测定.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
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HPLC法同时测定金荞麦片中6个多酚类成分
目的:建立金荞麦片中6个多酚类成分(原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1)含量的同时测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与磷酸水溶液(用磷酸调pH =3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm.样品采用10％乙腈回流提取.结果:6个多酚类成分分离良好,阴性无干扰,其平均加样回收率(n=6)为95.4％ ～ 104.8％(RSD为1.3％ ～4.6％);重复性RSD(n =5)为1.3％～3.5％;原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C1的线性范围分别为0.013 ～0.065、0.024 ～0.121、0.058 ～0.288、0.033 ～0.164、0.080 ～0.402、0.035 ～0.177 μg,r2分别为1.000 0、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.9990;供试品溶液中各成分在24 h内稳定.3批样品中原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素及原花青素B1、B2、C16个成分的总含量分别为2 451.85、1 965.32、2 570.28 μg·片-1.结论:新建立的方法经方法验证,可有效控制金荞麦片的质量,也可作为提高标准中新的含量测定方法.
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RP-HPLC法测定野生刺五加果实中6种成分的含量
目的:建立测定刺五加果实中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C1s(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷质量浓度分别在4.92～36.9、19.224～144.18、18.454 ～ 138.405、8.416～63.12、3.286 ～ 24.645、2.522～18.915 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为C=0.055 2A-0.057 9(r =0.999 9),C=0.0799A +0.014 6(r =0.999 7),C =0.012 7A-0.131 4(r =0.999 6),C =0.057 7A +0.086 6(r =0.999 8),C =0.012 0A-0.020 8(r =0.999 9),C=0.014 2A +0.065 1(r=0.999 9);加样回收率(n=6)分别为100.4％、99.8％、100.9％、101.2％、99.4％和99.7％.6个成分的含量测定结果分别为0.501 ～0.510、2.511～2.522、2.310～2.325、1.331～1.340、0.371～0.382和0.260～0.272mg·g-1.结论:经方法学验证,该法可作为刺五加果实质量控制的方法.
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山茱萸药材HPLC指纹图谱的优化研究
目的:优化山茱萸药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 15 min,2％B-·％B;15 ～ 50 min,4％ B→16％B;50～ 57 min,16％ B→18％B;57～67 min,18％B→25％B;67～87 min,25％ B→90％B;87 ～ 95 min,90％B),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析.结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了19个共有指纹特征峰,确定了莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、山茱萸新苷、没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸7个化合物,建立了11个不同批次的山茱萸HPLC指纹图谱,相似度高,均处于0.9以上.结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,可作为控制山茱萸质量标准的依据之一.
关键词： 指纹图谱 山茱萸 高效液相色谱 质量评价 莫诺苷 马钱苷 獐牙菜苷 山茱萸新苷、没食子酸 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 原儿茶酸 -
高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4个酚酸类化合物的含量
目的:建立银杏叶提取物中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的HPLC含量测定方法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱(0～8 min,5.7％A;8 ～9 min,5.7％ A→6.7％A;9 ～45 min,6.7％A),流速为1 mL·min-1,检测波长为切换波长(0～30 min,260 nm;30～45 min,234 nm),柱温35℃.结果:没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸进样量分别在30.53 ～457.9、391.2～5868、23.81 ～357.1、57.69 ～865.3 ng范围内线性关系良好(r=0.9998～0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.8％、98.5％、100.2％、99.6％;检测限分别为0.654、0.559、0.425、1.03 μg·g-1.结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于银杏叶提取物中酚酸类成分的定量分析,各厂家中4个酚酸的测定结果差异大,本研究所建立的方法具有质控意义.
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双波长HPLC法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸的含量
目的:建立双波长高效液相色谱法同时测定败酱草中原儿茶酸、绿原酸及咖啡酸含量的方法.方法:用Odyssil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260、327 nm,柱温为25℃,进样量为5 μL.结果:原儿茶酸进样量在3.42×10-2～3.42 ×10-1 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为101.6％,RSD为1.9％；绿原酸进样量在4.66×10-2 ～4.66×10-1μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为99.2％,RSD为1.7％；咖啡酸进样量在1.77×10-2～2.21×10-1 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r =0.9996),平均加样回收率为98.6％,RSD为2.3％.结论:该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于败酱草中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的含量测定.
关键词： 双波长高效液相色谱法 败酱草 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 -
HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量
目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 10 min,10％A;10～20 min,10％A→13.5％A;20 ～ 70 min,13.5％ A→15.5％A),流速0.6 mL·min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃.结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187 μg· mL-1(r=1.0000)、1.52 ～303μg·mL-1(r=1.0000)、2.74 ～547 μg· mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg· mL-1(r=1.0000)、0.510 ～102 μg· mL-1(r =1.0000)范围内呈良好线性关系；高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8％ ～ 102.6％、98.0％ ～ 103.5％、96.8％ ～ 104.8％,RSD分别为0.8％ ～4.0％、1.3％～4.0％、0.9％ ～4.0％.结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制.
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一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量
目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子.采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异.结果:各成分相对校正因子重现性良好.丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考.
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牻牛儿苗HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:研究牻牛儿苗药材的质量控制方法.方法:采用HPLC法建立牻牛儿苗药材的HPLC指纹图谱,收集不同产地的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究.结果:根据主成分分析和聚类分析结果,筛选14批样品建立指纹图谱共有模式.结论:该方法可用于牻牛儿苗质量控制及综合评价.
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基于HPLC及GC-MS技术的血尿胶囊融合指纹图谱
目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱.方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乞腈-0.1％磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样量10 μL.采用气相色谱-质谱联用(GC-MS),使用HP-5MS色谱柱(30 m×250 μm ×0.25 μm),载气为氦气,体积流量为1.0 mL· min-1,进样口温度250℃,柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持2 min,以5℃·min-1程序升温至180℃,保持10 min,后以10℃·min-1程序升温至250℃,保持10 min),进样量1μL,分流比20:1;电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围m/z 50～550.将HPLC与GC-MS的色谱数据进行归一化处理,并将数据导入国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行指纹图谱融合.结果:在血尿胶囊融合指纹谱获得34个共有峰,HPLC指纹图谱得到22个共有峰,并指认了原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、虎杖苷、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、槲皮素9个成分,GC-MS指纹图谱鉴定了棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、(E)-9-十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、7,10-十八碳二烯酸甲酯、硬脂酸乙酯、11-二十烯酸甲酯、二十酸甲酯、二十二酸甲酯12个成分.结论:建立的融合指纹图谱能够全面反映血尿胶囊的整体特征,克服了单一成分含量测定及单一指纹图谱的不全面性,为复方中药制剂质量控制方法研究提供依据.
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炎立消制剂多指标成分的含量测定
目的:建立原儿茶酸、酪醇、3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量测定方法,对不同生产厂家炎立消制剂进行质量评价.方法:采用RP-HPLC法同时测定原儿茶酸和酪醇的含量:色谱柱为Dikma Technologies C18分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(6∶94),流速为1.0 mL·min-1;程序切换检测波长:0～18min时以258 nm测定原儿茶酸的含量,18～30 min时以278 nm测定酪醇的含量.采用紫外-可见分光光度法,在500 nm处测定吸收度,以原儿茶酸计测定3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量.结果:HPIC法测定原儿茶酸的进样量在0.080～0.400μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.0%(RSD为2.1%,n=5);酪醇的进样量在0.630～3.150μg范围内与峰面积旱良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.3%(RSD为2.3%,n=5).结论:用综合指数法评价炎立消制剂中多指标成分的含量,能够比较全面地控制其质量.
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消栓通络片中3种酚酸的高效液相色谱电化学检测
目的:建立测定消栓通络片中原儿茶酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱电化学分析方法,并用该方法测定2种不同厂家的消栓通络片.方法:采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇-4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测电压为0.7 V,柱温为30℃.结果:原儿茶酸、咖啡酸和阿魏酸浓度分别在0.7～7.9μg·mL-1(r=0.9991)、0.2～5.4μg·mL-1(r=0.9996)和0.02～24.0 μg·mL-1(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.8%),98.7%(RSD=2.6%)和98.4%(RSD=1.9%).结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为消栓通络片的质量控制提供科学依据.
关键词： 高效液相色谱电化学检测 消栓通络片 原儿茶酸 咖啡酸 阿魏酸
