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D-优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺
目的 采用D-优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺.方法 以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺.结果 补骨脂药材的佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10g盐,闷润12h,在80℃炒制30 min.结论 利用D-优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持.
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高效液相色谱法测定补骨脂中三种黄酮类成分的含量
目的:建立补骨脂中三种黄酮类成分含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法分析补骨脂中补骨脂甲素和补骨脂异黄酮的含量.色谱柱 :汉邦Lichrosphore C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(4∶6);流速1.0 ml/ min;检测波长:279 nm(0～30 min),247 nm(30～45 min);进样量20 μl.补骨脂查耳酮:色谱柱:汉邦 Lichrosphore C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(85∶15);流速1.0 ml/min;检测波长387 nm;进样量20 μl.结果:平均加样回收率为98.2%,RSD为1.3%,0.0489～0.391 μg,r=0.9999 (n=7).结论:该方法适合于测定补骨脂中黄酮类成分的含量,应用该方法对不同产地的补骨脂中3种成分含量进行了测定.不同产地中黄酮类成分的含量存在很大差异,对补骨脂黄酮类成分进行含量测定应成为补骨脂质量控制的重要环节.
