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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究
目的 建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～3 min,33％～45％A;3～5 min,45％～55％A:5～7 min,55％～70％A;7～9 min,70％～80％A;9～10min,80％～90％A;10～llmin,90％～33％A;11～13 min,33％A;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3～15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8％～110.8％.在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0％,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的l批.相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重.结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法.
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首批盐酸西布曲明2个去甲基衍生物化学对照品的研制
目的:建立供含量测定用的盐酸西布曲明两个去甲基衍生物(盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明)的首批化学对照品.方法:应用UV、IR、NMR和ESI-MS对盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明对照品进行结构鉴定,并采用HPLC法、醇中碱电位滴定法和高氯酸非水电位滴定法进行纯度分析和含量测定.结果:HPLC测得两者的纯度分别为99.15％和99.33％;醇中碱电位滴定法测得两者的含量分别为101.3％和101.2％;高氯酸非水电位滴定法测得两者的含量分别为101.2％和100.6％.结论:本文中建立的醇中碱滴定法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸西布曲明2个去甲基衍生物的含量测定.盐酸N-单去甲基西布曲明和盐酸N,N-双去甲基西布曲明对照品的建立为减肥类保健食品中非法添加西布曲明衍生物的检测和监督提供有力支持.
关键词： 盐酸N-单去甲基西布曲明 盐酸N N-双去甲基西布曲明 对照品 结构鉴定 有关物质 醇中碱滴定 高氯酸电位滴定 含量测定
