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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究
目的 建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～3 min,33％～45％A;3～5 min,45％～55％A:5～7 min,55％～70％A;7～9 min,70％～80％A;9～10min,80％～90％A;10～llmin,90％～33％A;11～13 min,33％A;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3～15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8％～110.8％.在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0％,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的l批.相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重.结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法.
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盐酸妥洛特罗贴剂的制备及体外释放度测定的研究
目的 制备盐酸妥洛特罗贴剂,并测定其体外释放度和体外方法学进行考察.方法 采用胺基相容型有机硅压敏胶为黏胶层制备盐酸妥洛特罗贴剂,并采用HPLC法,按《中华人民共和国药典(2010年版)》规定方法进行贴剂的体外释放度测定.结果 盐酸妥洛特罗贴剂的体外释放符合Higuchi 方程的扩散模式,盐酸妥洛特罗贴剂的平均回收率99.73％,RSD=1.35％.结论 采用胺基相容型有机硅压敏胶为黏胶层制备盐酸妥洛特罗贴剂具有较好的体外缓释释放,所建立的体外释放度的测定方法简便、重复性好,可用于盐酸妥洛特罗皮贴剂的质量控制.
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盐酸妥洛特罗和班布特罗治疗儿童支气管哮喘的疗效和安全性比较
目的 对盐酸班布特罗片和盐酸妥洛特罗片治疗儿童支气管哮喘的安全性和有效性进行比较分析,为临床提供用药参考.方法 选取在某院就诊的3～9岁患儿92例,随机分成两个治疗组:妥洛特罗组和班布特罗组,分别给予妥洛特罗贴剂(阿米迪)和盐酸丙卡特罗口服液(帮备),疗程均为2周.比较两组患儿咳嗽、胸闷、呼吸困难等日间症状、夜间症状和体征的改善率;比较两组患儿咳嗽、喘憋、喘鸣音的治疗时间,观察两组药物不良反应发生率.结果 妥洛特罗组缓解日间症状、夜间症状和体征的效果优于比较班布特罗组(P＜0.05);妥洛特罗组和班布特罗组治疗哮喘的总有效率分别为71.8%和60.9%(P＜0.05);两组咳嗽、喘憋、喘鸣音的平均消失时间差异无统计学意义(P>0.05).结论 与盐酸班布特罗口服液相比,妥洛特罗贴剂治疗儿童支气管哮喘临床疗效较好.
