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基于UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS技术的中药复方新天泰1号多类别多成分质量控制方法研究
目的 建立同时快速测定新天泰1号制剂中19种药效成分(人参皂苷Rg1、Rb1、Rd,小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷)的超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS)新方法,为产品提供全面高效的质量控制方法.方法 采用Agilent 1290Ⅱ高效液相色谱系统,Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用正负离子多反应监测模式对各成分特定离子对进行监测,测定新天泰1号样品中19种活性成分含量.结果 在15 min内完成19种活性成分的准确测定,极大地提高了分析效率;19种活性成分在线性范围内线性关系良好(r2＞0.999 0);19种活性成分人参皂苷Rg1、Rb1、Rd及小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷的回收率分别为94.80％、96.78％、95.59％、96.88％、97.74％、100.08％、96.27％、100.25％、98.32％、97.16％、95.60％、95.28％、96.81％、95.22％、96.85％、95.31％、93.86％、94.79％、95.20％;19种成分在3批样品中的定量测定结果分别为2.28～2.49 mg/g、0.82～0.90 mg/g、1.22～1.32 mg/g、14.44～15.50 mg/g、3.71～3.99 mg/g、3.26～3.49 mg/g、3.09～3.33 mg/g、4.39～4.72 mg/g、4.56～4.92 mg/g、0.52～0.57 mg/g、0.30～0.33 mg/g、4.46～4.76 mg/g、3.02～3.24 mg/g、2.59～2.76 mg/g、6.03～6.38 mg/g、1.47～1.58 mg/g、1.90～2.08 mg/g、3.40～3.88 mg/g、1.53～1.74 mg/g.结论 UHPLC-ESI-MS/MS多反应监测法可同时快速对新天泰1号中多种不同类型的活性成分进行监测,该方法快速,灵敏度高,重复性好,可用于本品质量控制,亦为中药质量研究提供参考和借鉴.
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UHPLC-ESI-MS/MS法测定大鼠血浆中的山姜素和小豆蔻明
目的 建立测定大鼠血浆中山姜素和小豆蔻明含有量的UHPLC-ESI-MS/MS法,并计算两者的药动学参数.方法 血浆分析采用Phenomenex(R)Luna C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(20:80);体积流量为0.4 mL/min;山姜素和小豆蔻明均采用正离子模式检测.结果 标准品在1～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,山姜素和小豆蔻明的低检出限均为0.05 ng/mL,低定量限均为0.2ng/mL,样品回收率在88.2％ ～99.3％之间.大鼠灌胃草豆蔻提取物后,两者的主要药动学参数Cmax分别为(385.633±91.192)和(186.683 ±69.893) ng/mL,t1/2z分别为(1.578 ±0.239)和(1.137±0.385)h,AUC(0-t)分别为(911.723±59.208)和(456.043±23.99) ng/mL/h,V2/F分别为(24.295±6.858)和(35.606±12.887) L/kg.结论 山姜素和小豆蔻明在大鼠体内的吸收和消除均比较迅速.
关键词： 山姜素 小豆蔻明 大鼠血浆 药动学参数 UHPLC-ESI-MS/MS -
虫草保健品中13种核苷类成分的UHPLC-ESI-MS/MS定量分析及评价
目的:对香港和大陆市场上销售的8种常见虫草保健品进行核苷类成分的定量分析及评价.方法:采用冰浴超声提取法与UHPLC-ESI-MS/MS分析法,快速检测虫草保健品中的13种核苷类成分.结果:虫草保健品中被测核苷类成分的含量明显高于天然冬虫夏草药材.这些保健品绝大部分组成为冬虫夏草菌丝体粉,而并非是由天然冬虫夏草经直接粉碎加工而成.结论:通过对13种核苷类成分的含量测定,比较市场上以虫草药材或虫草菌丝体为原料制备的保健品质量,可以反映部分已经上市销售的虫草类保健品在核苷类成分种类及含量之间的差异性.
关键词： 冬虫夏草 菌丝体 保健品 核苷类 UHPLC-ESI-MS/MS
