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杜鹃兰化学成分及神经保护活性研究
目的 研究杜鹃兰Cremastra appendiculata的化学成分及其神经保护活性.方法 采用AB-8大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS中低压柱色谱及高效液相柱色谱等手段进行分离,并通过波谱方法对所得化合物的结构进行鉴定和解析.结果 对杜鹃兰乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层进行分离,共得到了23个化合物.通过理化性质、现代波谱学手段及文献对照等方法鉴定了其中20个化合物的的结构,分别为双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(1)、1-[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基-4-甲基苹果酸酯(2)、1-[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-4-甲基-2-苄基苹果酸酯(3)、山药素Ⅲ-3-葡萄糖苷(4)、红果酸(5)、橙皮苷(6)、1,3-二甲氧基酰胺基-4-甲基苯(7)、(3-甲氧基酰胺基-2-甲基苯)-氨基甲酸甲酯(8)、4,4’-二甲氧基酰胺基二苯甲烷(9)、3,3’-二羟基-2,6-双(p-羟基苄基)-5-甲氧基苯(10)、3',5-二羟基-2-(4-羟基苄基)-3-甲氧基苯(11)、3,3’-二羟基-2-(4-羟基苄基)-5-甲氧基苯(12)、补骨脂宁(13)、山药素Ⅲ (14)、新补骨脂异黄酮(15)、异补骨脂查耳酮(16)、2,6,2’,6’-四甲基-4,4-双(2,3-环氧基-1-羟基丙基)联苯(17)、coelonin (18)、石斛酚(19)、β-谷甾醇(20).结论 其中化合物7～9、13、15～17为首次从该属植物中分离得到,化合物5、6为首次从该植物中分离得到.其中化合物1和17在H2O2损伤模型中表现出了较好的神经保护作用,并且推测其发挥神经保护作用的机制可能是通过减轻氧化损伤实现的.
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D-优设计响应面法结合UHPLC优选补骨脂药材炮制工艺
目的 采用D-优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺.方法 以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺.结果 补骨脂药材的佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10g盐,闷润12h,在80℃炒制30 min.结论 利用D-优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持.
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炮制时间对盐补骨脂中10种化学成分的影响
目的 建立同时测定补骨脂Psoralea corylifolia中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查耳酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮和补骨脂酚10种化学成分的方法,并探讨炒制时间对盐补骨脂中10种成分的影响.方法 采用UPLC法,色谱条件:C18柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃.结果 被测定的10种成分色谱峰在15min分析时间内均有良好的分离度,精密度RSD均小于3％;在室温条件下24h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.997 0);平均加样回收率96％～105％,RSD均小于3％.结论 本方法操作简便,快速,测定结果准确可靠,可用于补骨脂的质量控制.随炒制时间的延长,香豆素类成分呈现先降后升再降趋势,黄酮类、补骨脂酚及10种成分总量有降低趋势.
