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炮制时间对盐补骨脂中10种化学成分的影响
目的 建立同时测定补骨脂Psoralea corylifolia中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂二氢黄酮、补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查耳酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮和补骨脂酚10种化学成分的方法,并探讨炒制时间对盐补骨脂中10种成分的影响.方法 采用UPLC法,色谱条件:C18柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃.结果 被测定的10种成分色谱峰在15min分析时间内均有良好的分离度,精密度RSD均小于3％;在室温条件下24h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.997 0);平均加样回收率96％～105％,RSD均小于3％.结论 本方法操作简便,快速,测定结果准确可靠,可用于补骨脂的质量控制.随炒制时间的延长,香豆素类成分呈现先降后升再降趋势,黄酮类、补骨脂酚及10种成分总量有降低趋势.
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明日叶中5种成分同时测定和挥发性成分分析
目的 通过HPLC法测定明日叶Angelica keiskei Koidzumi中异补骨脂二氢黄酮、异补骨脂查尔酮、异虎耳草素、北美芹素和花椒毒素的含有量,固相微萃取(SPME)-GC-MS法分析其中挥发性成分.方法 该植物甲醇提取液的HPLC分析采用GL Sciences色谱柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长314 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃.GC-MS分析采用Agilent 19091S-433:93.92873 HP-5MS 5％ Phenyl Methyl silox-60℃-325℃(325℃)色谱柱(30 m×250 μm ×0.25 μm);柱温50℃;进样口温度250℃;载气体积流量1.0 mL/min;扫描范围15 ～500 amu.结果 5种成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.997 2),平均加样回收率为97.78％～102.25％ (RSD＜2.25％).明日叶中有11种挥发性成分,9种是萜烯类,总相对含有量达96.45％.结论 该方法准确可靠,可为明日叶的质量控制提供参考.
