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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的参坤养血颗粒化学成分研究
目的 为系统研究参坤养血颗粒的化学成分,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法建立一种快速、准确识别中药中复杂化学成分的定性分析方法.方法 通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS捕捉化合物的精准相对分子质量以及多级碎片离子信息,同时将其与对照品的保留时间和质谱信息进行比对,并结合相关参考文献或Chemical Book等数据库信息终实现对未知化合物的快速、准确定性.结果 从参坤养血颗粒中共鉴定出51种化学成分,主要包括有机酸类、黄酮类、醌类、苷类和其他类.结论 建立的方法可快速、准确、系统地识别参坤养血颗粒中多种化学成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步的临床应用提供扎实的理论依据和科学的研究思路.
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的天丹通络胶囊中化学成分研究
目的 系统阐明复方中药制剂天丹通络胶囊中的化学成分组成,同时建立一种可以实现对中药复杂成分进行精准、快速鉴定的高效分析方法.方法 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对天丹通络胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献及数据库从而实现对化合物的准确定性.结果 共鉴定出40种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、苯酞内酯类、脂肪酸类及其他类.结论 本研究可系统、准确、快速地鉴定天丹通络胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制研究提供了科学的理论依据.
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合主成分分析的复方血栓通胶囊质量评价研究
目的 建立基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的复方血栓通胶囊中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析法对其质量进行综合评价.方法 采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过Q-Orbitrap MS先进的正、负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;后将定量结果与主成分分析法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析.结果 在优化的色谱、质谱条件下,甜菜碱、琥珀酸、丹参素钠、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、人参皂苷Rg1、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、汉黄芩素、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、人参皂苷Rg3、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和齐墩果酸分别在0.009 8～0.314 5、0.067 8～2.170 7、0.044 2～1.413 3、0.059 6～1.907 2、0.003 3～0.104 4、0.002 8～0.089 9、0.001 2～0.038 3、0.006 3～0.203 2、0.960 5～30.735 5、0.022 2～0.709 0、0.083 7～2.679 5、0.593 8～19.002 6、0.000 2～0.005 3、0.012 3～0.394 4、0.004 5～0.143 5、0.009 2～0.293 4、0.066 0～2.113 3、0.033 0～1.055 0、0.004 5～0.145 5、0.015 9～0.508 1、0.024 1～0.772 0、0.009 3～0.297 8、0.002 5～0.078 8μg/mL线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5％);加样回收率在98％～101％,RSD均小于3％;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中人参皂苷Rg1、丹酚酸B、琥珀酸、丹酚酸A、丹参素和丹参素钠对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于复方血栓通胶囊中多种活性成分的快速测定,并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合主成分分析的丹灯通脑软胶囊质量评价研究
目的 建立基于UPLC-Q-Orbi仃apHRMS的丹灯通脑软胶囊(DTSC)中多种活性成分定量分析方法,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价.方法 采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离:然后通过Q-Orbitrap MS正负离子同时监测、一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉目标成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,以实现对待测物的准确定性和定量;后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析.结果 在优化的色谱、质谱条件下,甜菜碱、丹参素、绿原酸、原儿茶醛、葛根素、咖啡酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、槲皮素、芹菜素、洋川芎内脂A、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.018 1～0.578 4、5.555 7～177.782 0、0.018 1～0.580 3、0.002 8～0.089 2、0.787 2～25.191 3、0.000 5～0.016 7、0.007 2～0.228 9、0.065 8～2.105 3、0.304 6～9.747 1、3.888 1～124.417 6、0.000 5～0.016 0、0.000 6～0.018 l、0.002 5～0.080 l、0.019 8～0.632 8、0.032 2～1.031 7、0.102 8～3.290 0、0.044 5～1.422 9μg/mL线性关系良好(r≥0.999 2);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤5％);加样回收率在98％～102％,RSD均小于3％;定量分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于DTSC中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法.方法液相采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mmX2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析.结果 在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15～1.50、0.80～8.00、1.50～15.00、0.04～0.40、0.015～0.150、0.10～1.00、0.004～0.040、0.004～0.040、0.02～0.20、0.01～0.10、0.04～0.40 μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4％);加样回收率在98％～102％,RSD均小于3％:所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36～31.03μg/g、丹参素178.85～210.79.μg/g、阿魏酸320.91～343.16 μg/g、迷迭香酸2.84～3.09 μg/g、丹酚酸B 3.55～4.25 μg/g、木犀草素27.33～32.36 μg/g、芹菜素1.89～2.13μg/g、芦荟大黄素0.47～0.60μg/g、大黄素3.17～3.57 μg/g、丁烯基苯酞1.99～2.54 μg/g、欧当归内酯A7.51～8.53 μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的妇可靖胶囊化学成分研究
目的:为系统阐明复方中药制剂妇可靖胶囊中的化学成分组成,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对妇可靖胶囊的化学成分进行鉴定分析.方法:通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的的相对保留时间和质谱数据比对,并结合相关参考文献或Mass Bank、Chemical Book等数据库信息从而实现对化合物的准确定性.结果:共鉴定出67种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、苯酞内酯类、黄酮类、萜类及其苷类、脂肪酸类等化学成分.结论:所建立的方法可系统、准确、快速地鉴定妇可靖胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制等研究提供了科学的理论依据.
