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LC/MS法同时测定食品中9种甜味剂
用0.08 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙醇(1:1)直接提取食品中乙酰磺胺酸钾(AK)、三氯蔗糖(SUC)、糖精(SA)、环己基氨基磺酸盐(CYC)、阿斯巴甜(APM)、甘素(DU)、甘草酸(GA)、甜菊甙(STV)和甜菊苷A(REB)9种甜味剂,用C18柱净化.用5 mmol/L乙酸二丁基铵(DBAA)和乙腈-水(8:2)为流动相,用LC/MS测定.在辣酱油等5种食品中添加0.01、0.05和0.20 g/kg 9种甜味剂,其回收率为75.7%~109.2%.定量限AK、SA、CYC、APM和STV为0.001 g/kg,SUC、DU、GA和REB为0.005 g/kg.
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饮料中乙酰磺胺酸钾的高效液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱测定饮料中乙酰磺胺酸钾的方法.方法 用流动相CH3OH/0.02 moL/L NH4AC替代国标法CH3OH/CH3CN/0.02 mol/L(NH4)2SO4/10%H2SO4,样品处理后经高效液相反相分离后,采用色谱保留时间定性,峰高或峰面积定量进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系验证试验以及2种方法的比对试验.结果 在选定的色谱条件下,用CH3OH/0.02 mol/L NH4AC作流动相,标准曲线的线性关系良好,其相关系数值为0.9999;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.64%(n=6);样品加标回收率为98.1%~99.8%;方法的低检出浓度为0.43μg/ml;用2种不同流动相进行方法比对试验,结果差异无统计学意义(P>0.01).结论 该方法操作简单、避免了使用有较大毒性的CH3CN,而且方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠.
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饮料中3种甜味添加剂液相色谱法同时测定
目前,我国市场上销售的饮料中阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠是常用的甜味添加剂.我国对糖精钠、乙酰磺胺酸钾使用标准的大使用量分别为0.15,0.3g/kg.而对于阿斯巴甜使用标准,美国食品药物管理局每日允许摄取量为50mg/(kg*bw),欧洲则20mg/(kg*bw),联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会(JECFA)每日允许摄取量为40mg/(kg*bw).我国现有GB/T5009.28-2003和GB/T5009.140-2003方法规定了高效液相色谱法和薄层色谱法测定食品中糖精钠或乙酰磺胺酸钾,为同时测定阿斯巴甜、乙酰磺胺酸钾和糖精钠,笔者在查阅文献后,建立了一种可以同时测定饮料中糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜的方法,并对实验条件进行了优化,从而使其检出限、线性范围、精密度与准确度达到了分析的要求.
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高效液相色谱法多波长同时检测饮料中的5种食品添加剂
[目的]探讨高效液相色谱法(HPLC)多波长同时检测食品饮料中的乙酰磺胺酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法.[方法]利用二极管阵列检测器(DAD)的程序波长功能,分别用各待测组分的佳检测波长在优化的色谱条件下同时检测.[结果]该法线性良好,相关系数≥0.9995,回收率在91.3%~98.3%之间,RSD<2.5%,各待测组分的峰面积较单一波长法大为提高.[结论]与单一波长法相比,高效液相色谱法可提高检测的灵敏度,结果准确,操作简单方便.
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高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾的不确定度评定
[目的]建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式. [方法]依据JJF 1059-1999建立数学模型,合成不确定度. [结果]通过对实验过程不确定因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度. [结论]本评定方法在实际工作中有较强的实用性.
关键词: 不确定度 乙酰磺胺酸钾 高效液相色谱(HPLC) 饮料卫生 -
HPLC法同时测定食品中的乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠
目的:建立同时检测食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC方法.方法:按GB/T23459-2009《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定-高效液相色谱法》的提取方法,调整流动相比例使四种物质得到良好分离,并测定其在不同食品中的加标回收率,做方法学论证.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在2.0μg/ml ~ 40.0 μg/ml范围内线性良好(r>0.999),检出限<0.086 mg/kg,加标回收率在87.4% ~ 106.2%之间,重复测定的RSD<1.3% (n =6).结论:该方法简便、快捷、准确,适合批量样品检测.
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乙醚萃取-HPLC测定食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)和糖精钠
目的:建立乙醚萃取样品同时测定各类食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)和糖精钠的HPLC方法.方法:样品加盐酸酸化,用乙醚分3次进行萃取,挥干乙醚后用甲醇定容,上Nova-ParkR C18柱分析,流速:0.7 ml/min,流动相:0.02 mol/L醋酸铵+甲醇(92+8,V/V).外标法定量.结果:待测组分在10~100μg/ml范围内呈线性关系,回收率95.2%~101.7%,RSD 0.96%~4.69%,低检出浓度分别为3.4、2.9、2.0和4.6 mg/kg.结论:本方法简便、灵敏、去杂质能力强,能满足各种类型的食品的检测分析.
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高效液相色谱测定肉及肉制品中的4种添加剂
目的:采用水提取,甲醇低温沉淀蛋白,水定容离心过滤的前处理方法,使用高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸.结果:其精密度分别为2.9%、3.1%、2.6%、2.8%,低检测浓度分别为0.005、0.005、0.005、0.0025 g/kg,方法线性r>0.9995,回收率均在90%~98%之间.结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析.
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高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究
目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0~0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%~5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%~5.6%、山梨酸的RSD为0.67%~6.8%、糖精钠的RSD为1.9%~4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%~3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%~6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%~99.6%、苯甲酸为90.5%~98.7%、山梨酸为91.5%~102.5%、糖精钠为91.8%~100.9%、脱氢乙酸为92.3%~99.8%、阿斯巴甜为90.3%~103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.
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高效液相色谱法同时测定复杂基体食品中4种添加剂
目的:探讨食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时测定的方法.方法:选用Carrez试剂沉淀蛋白质,聚酰胺脱色,乙醇消除增稠剂的影响,上清液经高速离心机10 000 r/min离心后进样测定.结果:方法低检出限乙酰磺胺酸钾0.008 mg/ml,糖精钠、苯甲酸0.01 mg/ml,山梨酸0.005 mg/ml.方法线性为r=0.998~0.9991.回收率为86%~102%.RSD为1.0~4.1(n=6).结论:方法简便,快速,准确度.重复性好,可有效的用于复杂基体食品添加剂的检验.
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反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究
目的:建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法.方法:不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量.结果:乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g.结论:本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求.
关键词: 反相高效反液相色谱法 乙酰磺胺酸钾 糖精钠 苯甲酸 山梨酸 -
HPLC法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、乙酰磺胺酸钾的不确定度评估研究
本文根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>技术规范要求,用HPLC法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、乙酰磺胺酸钾(下文称安赛蜜),通过对检测过程的分析,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,对影响测量不确定度的因素进行分析,找出主要影响因素,为进一步简化评定提供依据.
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反相高效液相色谱法快速测定维生素G、安赛密、糖精钠、苯甲酸、山梨酸
目前在饮料等各类食品中,各种人工添加剂的应用十分普遍,乙酰磺胺酸钾(安赛密、C4H4KNO4S)[1],是近年来又一种应用的甜味剂,它是一种氧硫杂环嗪酮类化合物,我国部颁卫生标准中高使用限量为0.3g/kg[2],常用的测定方法为薄层层析法、紫外分光光法和高效液相色谱法,在国家卫生标准中未见有五种物质同时测定方法,我们根据有关资料[3-5],采用反相高效液相色谱法,以甲醇:0.02mol/L醋酸铵为流动相,对维生素C、安赛密、糖精钠、苯甲酸、山梨酸同时进行分离,实验证明该法操作简单、快速,测定时间短,分析效果相当好,十分适宜基层单位的应用.
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HPLC法同时测定饮料中5种添加剂的研究
目的:建立高效液相色谱法同时检测饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、阿斯巴甜5种添加剂的方法.方法:样品稀释、过滤后可直接进样.结果:该法的低检出浓度分别为乙酰磺胺酸钾(0.13 mg/kg)、糖精钠(0.38 mg/kg)、苯甲酸(0.45 mg/kg)、山梨酸(0.44 mg/kg)、阿斯巴甜(2.29 mg/kg);标准曲线线性良好,相关系数大于 0.9996;回收率在 82.9%~104% 之间,相对标准偏差小于 3.5%.结论:该法简便、快速且灵敏度高.
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高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾
目的采用液相色谱法测定饮料中的乙酰磺胺酸钾.方法以μBondapak C18(3.9×300mm,5 μm)为色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵+甲醇(95+5)为流动相,进行高效液相色谱分析.结果通过多份样品采用本方法测定,其结果与国标方法测定的结果一致.结论该方法操作简单、方便、令人满意.
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高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠及咖啡因
目的 建立高效液相色谱法同时测定可乐饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠和咖啡因的方法.方法 用Lichrospher C18反相色谱柱分离,LC-10AT高效液相色谱仪对可乐饮料进行测定,面积外标法定量.结果 乙酰磺胺酸钾、糖精钠、咖啡因在饮料中的回收率平均值分别为97.9%、102.8%和101.4%.其精密度分别为3.0%、3.0%和3.7%.检出限分别为0.3μg/ml、0.4μg/ml和0.4μg/ml.结论 该方法简单、检验结果准确可靠,检验数据重现性好.