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七叶皂苷A、B的制备液相色谱法分离和结构确证
目的 建立制备型高效液相对β-七叶皂苷钠原料进行分离纯化制得七叶皂苷A(escin Ia)和七叶皂苷B(escin Ib)的方法.方法 采用制备色谱柱waters HRC18;以乙腈-1%醋酸(28∶72)为流动相;流速为42mL·min-1,检测波长为220nm.结果 用紫外、红外、质谱和核磁共振法确证结构,经分析型HPLC检查,纯度达98.0%以上.结论 该法可靠、准确,适合于七叶皂苷A、B的制备、分离、纯化.
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制备液相色谱分离制备玉郎伞查尔酮类化合物
目的 对壮药玉郎伞查尔酮类化合物进行分离制备和结构鉴定.方法 利用制备液相色谱分离、制备查尔酮类化合物,经HPLC测定其质量分数、用UV,IR,MS,1D、2D-NMR,X射线单晶衍射等对其进行结构鉴定.结果 从玉郎伞中首次分离制备出两种查尔酮类化合物,其结构分别为cis-2,6-二甲氧基查尔酮和cis-17-甲氧基-7-羟基-苯骈呋喃查尔酮.结论 该方法制备玉郎伞查尔酮类化合物质量分数很高,且简便、快速、可靠.
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奥利司他的制备液相色谱纯化及其UPLC法测定
建立了制备液相色谱法纯化奥利司他粗品.取3％奥利司他粗品溶液上样,以89％乙腈溶液为流动相进行洗脱,检测波长195 nm,分段收集洗脱液.采用UPLC法测定洗脱液中的奥利司他,使用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为81％乙腈溶液,检测波长195 nm.奥利司他在0.2～1 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为98.8％,RSD为0.16％.
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中压制备液相色谱法分离纯化新藤黄酸
目的 优化制备型液相色谱PR HPLC分离纯化新藤黄酸的方法.方法 以新藤黄酸得率为考察指标,藤黄醇提取粗品用PR HPLC分离纯化,正交设计法优化分离条件,HPLC进行含量测定.结果 佳制备色谱分离条件为:上样量50 g,流速180 ml·min-1,流动相甲醇水(80∶20),室温进行;所得新藤黄酸为明黄色针状结晶,纯度不小于95%.结论 工艺优化合理,重现性好.
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HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用
目的 探讨HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用,并建立奥利司他DAC纯化方法.方法 在配备大容量定量环的HPLC上,以反相C8、C18硅胶柱为固定相,奥利司他对照溶液进样后,以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈为溶剂与水在线混合配制流动相,依次进行梯度、等度洗脱以分别确定解析浓度及出峰时间.将供试溶液按1％硅胶质量为载样率进样,等度洗脱,分段收集各组分并检测,合并纯度≥99％的洗脱液,计算收率,以收率高的试验组所选用的色谱条件作为终的奥利司他纯化制备工艺.结果 对比各组供试品纯化制备结果,其中以C18柱为固定相、89％乙腈溶液为流动相的试验组奥利司他收率高.结论 在配备大容量定量环的分析型HPLC上,用装载了制备级填料的色谱柱进行奥利司他的DAC制备液相色谱纯化工艺开发,更加经济易行.结合运行成本、环保及职业安全因素,可终开发出直接应用于工业化生产的成熟制备工艺.
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马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的测定及杂质定性研究
目的:建立测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质的方法,并对其杂质进行定性.方法:采用高效液相色谱法测定有关物质的含量,色谱柱为ACES C18,流动相为甲醇与4.32 g/L辛烷磺酸钠溶液(冰醋酸调pH至3.0)的混合溶液(50:50,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.采用制备液相色谱法制备杂质纯品,色谱柱为YMC-PACK ODS-A,流动相为甲醇-0.01％三氟乙酸(40:60,V/V)和甲醇-0.01％三氟乙酸(20:80,V/V),流速为8 mL/min,检测波长为295 nm,柱温为20℃,进样量为0.8 mL.采用液相色谱串联质谱法进行结构推测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05％甲酸)(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为20℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以质谱全扫描模式检测母离子,以子离子扫描模式检测碎片离子.采用氢谱、碳谱进行结构确证和推测.结果:马来酸噻吗洛尔检测质量浓度线性范围为0.501～10.02μg/mL(r=0.9999);定量限为3.012 ng,检出限为1.004 ng;精密度试验的RSD为0.2％,稳定性和重复性试验的RSD均小于5％.确证了杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的结构,并推测了杂质Ⅳ和Ⅴ的结构.结论:该方法快速、准确、专属性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量控制.
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新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定
目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考.方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构.结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷.结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究.
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洛索洛芬钠杂质2-[(4-乙酰基苯基)甲基]环戊酮研究
目的:对洛索洛芬钠的杂质2-[(4-乙酰基苯基)甲基]环戊酮进行研究.方法:洛索洛芬钠与醋酸水浴反应生成杂质,制备液相色谱采用Sepax Sapphire C18柱(21.1 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45: 55),流速20 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.收集目标物后旋转蒸发并减压干燥,经紫外光谱、红外光谱、离子肼-飞行时间质谱与核磁共振谱对杂质进行结构确认.结果:通过实验确认该杂质结构为2-[(4-乙酰基苯基)甲基]环戊酮.结论:该杂质应予以控制.
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头孢他啶杂质H研究
目的:对国产头孢他啶中共有的杂质H进行研究.方法:制备液相色谱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×21.2 mm,5 μm),流动相A为醋酸盐缓冲液(20mmol·L-1醋酸铵,用醋酸调节pH为4.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速15 mL·min-1,柱温为室温.收集目标物冻干后利用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振对头孢他啶杂质H进行结构确认;并利用斑马鱼模式生物比较头孢他啶及其杂质H的胚胎发育毒性.结果:通过实验证实头孢他啶杂质H的结构为(6R,7R)-7-[[(2-氨基-1,3,4-噻唑-4-基)-2-(1-甲氧基2-甲基-1-氧代内烷-2-基)氧亚氨乙酰]氨基]--8-氧代-3-(吡啶-1-鎓-1-基-甲基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸;头孢他啶杂质H在斑马鱼胚胎毒性实验中的致畸作用是头孢他啶的25倍、致死作用是头孢他啶的8倍.结论:头孢他啶杂质H应予以严格控制.
