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HPLC结合PDA、MS分离制备独一味中9种环烯醚萜苷
目的:建立系统分离制备独一味中9种环烯醚萜苷类化合物单体的色谱方法,并结合PDA与质谱法对目标化合物进行定性鉴定.方法:采用甲醇-水梯度洗脱方式进行系统分离分析,根据色谱图收集流出液,流出液氮气吹干得到目标化合物,采用RP-HPLC测定相应化合物的质量分数,PDA、MS定性鉴定.结果:经RP-HPLC分析,部分目标化合物质量分数高于90%,PDA、MS终确定9种环烯醚萜苷类化合物分别为:Phlorigidoside C(1)、Schismoside(2)、Sesamoside(3)、Shanzhiside methylester(4)、6-O-Acetyl shanzhiside methylester(5)、PhloyosideⅡ(6)、Penstemoside(7)、Loganin(8)、8-O-Acetyl shanzhiside methylester(9).结论:该方法对各组分分离分析效果好,简单易行,可用于独一味中9种环烯醚萜苷类化合物的定性分析和制备.
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新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定
目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考.方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构.结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷.结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究.