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雪里见的化学成分研究
目的 研究雪里见球茎的化学成分.方法 运用多种色谱技术分离雪里见球茎中化学成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构.结果 分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3),新橄榄脂素(4),oldhamactam(5),O-ethyllycorenine(6),α-细辛醚(7),(R)-bgugaine(8),5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮(9),芹菜素-6-C-半乳糖-8-C-阿拉伯糖苷(10),异夏佛托苷(11)和尿苷(12).结论 化合物5、6为首次从该属植物中得到,化合物3、4、7、10、11和12为首次从该植物中分离得到.
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高效液相色谱法同时测定香青兰不同部位中5种化学成分的含量
目的 建立同时测定香青兰不同部位中迷迭香酸、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的反相高效液相色谱方法.方法 采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~30 min,17% A;30~60 min,17% ~28% A;60 ~75 min,28%A),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为330 nm,柱温为35℃.结果 迷迭香酸、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的线性范围分别为4.2~126 μg·mL-1(r=0.999 2),7.84~235.2 μg-mL-1(r=0.999 3),3.048~91.44 μg·mL-1(r=0.999 4),1.472~44.16 μg·mL-1(r =0.999 4),2.816 ~ 84.48μg·mL-1(r=0.999 2);平均加样回收率(n=6)分别为98.97%(RSD为1.03%)、99.90%(RSD为0.92%)、99.89%(RSD为1.75%)、99.55%(RSD为0.98%)、99.76%(RSD为1.19%).结论 该方法简便、准确,分离效果好,可用于香青兰不同部位的质量控制,定量测定结果显示,香青兰各部位中均存在上述迷迭香酸等5种化学成分,但含量差异较大.
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HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
目的 利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法.方法 Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5 μm);流动相为(0.05%甲酸-水)-(0.05%甲酸-乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10 μL.结果 在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9).平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%.结论 该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据.
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HPLC测定苗药半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的方法.方法:采用色谱柱:phenomenex-C18(4.6×150mm,10μm),流动相:0.05%磷酸水:乙腈(80:20,V/V),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长λ=350nm.结果:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的回归方程为Y=3058927.58X+ 61.97,r =0.99951,表明芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在0.2-0.14μg范围内线性关系良好.结论:所建立的方法简便、准确、重现性好可做为的测定方法.
关键词: HPLC 苗药 半截烂 芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 含量测定 -
硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
目的:建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法.方法:拳卷地钱叶经过80%乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物.拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用甲醇-氯仿配比为25:1,25:2,25:3……2:25,1:25混合溶液洗脱,各洗脱液进行RP-HPLC分析,较纯的洗脱液进行LC-ESI-MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导.结果:氯仿与甲醇配比为25:15、25:16、25:17、25:18的洗脱液经过RP-HPLC分析为单一组分,tR为12.1min,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP-HPLC实验,发现峰高增加,tR为12.1min,UV[λmax为336/296(sh)/267nm]和IR光谱与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致.LC-ESI-MS测定结果表明,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446.结论:由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷.
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高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量
目的 通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法.方法 以Agilent TC-C<,18>(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL·min<'-1>,检测波长350 nm.结果 咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷一(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2 %、29.5 %、6.5%、23.0%、5.0%.结论 本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制.