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香港特有止泻中药材红党参的化学和分子生物学鉴定
目的 鉴定香港特有止泻中药材红党参的基源植物和表面红色物质.方法 将红党参的5S rRNA基因间隔区序列和HPLC色谱指纹谱与正品党参5S rRNA基因间隔区序列和HPLC色谱指纹谱进行比较研究;将红党参表面红色物质的X-衍射光谱与中药赤石脂X-衍射光谱进行比较研究.结果 红党参的HPLC色谱指纹谱和党参药材具有相同的特征色谱峰;红党参的5S rRNA基因间隔区序列与党参正品之一的素花党参(Codonopsis pilosula var.modesta)的5S rRNA基因间隔区序列为相似;红色物质的X-衍射光谱与中药赤石脂X-衍射光谱完全相同.结论 红党参的基源是素花党参(Codonopsis pilosula var.modesta)的根,红党参表面的红色物质是传统中药赤石脂(Halloysitum Rubrum).红党参是素花党参根用中药赤石脂炮制而成,科学名可定为Radix Codonopsis Praeparata Halloysita Rubra.
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马齿苋的化学成分研究
Portulaca oleracea L. Is distributed widely in China and some other countries, which is included in the pharmacopoeias of China. In tradition, it is used in the treatment of atheroma, and also used as antifungal and antiviral agents now. It also decreases blood sugar, enhances immunity and adjusts blood lipids. The anticancer and antifungal effects of Portulaca oleracea L. Were reported in several patents. But no active component has been found. In this study, the chemical compositions from Portulaca oleracea L. Were investigated to provide evidence for the activity of Portulaca oleracea L.
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解毒止痒散的X衍射Fourier谱分析
目的 用X射线衍射Fourier图谱及其特征峰值来鉴别解毒止痒散及组成药物.方法 采用X衍射的方法,分析解毒止痒散及各组分的Fourier图谱.结果 获得了解毒止痒散各组分与组方后的X射线衍射Fourier图谱及衍射特征峰值.结论 X-衍射Fourier图谱分析法可用于解毒止痒散类制剂的鉴别.
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石决明成分与结构的分析研究
用等离子发射光谱法对其5种石决明样品分别测定了无机微量元素,并用X衍射仪进行了结构的测定分析.结果表明均含两类成分,即三方晶系CaCO3(方解石)及斜方晶系CaCO3(文石).同时还进行了红外光谱测定及差热分析.结果表明5种石决明样品图谱特征亦相似.
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羊角天麻素Ⅰ立体结构的研究
用X-衍射对羊角天麻素Ⅰ晶体进行立体结构测定,得出羊角天麻素Ⅰ晶体的立体构型、非氢原子的键长、键角和分数坐标及其等效热参数.结果表明:羊角天麻素Ⅰ的立体结构是左侧被两个相邻的酯基侧链、右侧被一个呋喃环把中间的两个六元环挤压成褶形的倍半萜.
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溶剂法制备固体分散体的工艺研究
以尼莫地平为模型药物,对传统的固体分散体进行工艺改进,使用改良溶剂法,使之能在工业生产中广泛使用.X-衍射分析结果表明药物以非晶态存在.水中溶出度结果证明,新工艺优于旧工艺.
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毒性中药白降丹质量标准研究
目的:建立毒性中药白降丹的质量标准.方法:采用显微、X-衍射方法进行定性鉴别,以滴定法测定含量.结果:各方法可用于白降丹的鉴定.结论:本文建立的显微、X-衍射、滴定等方法可对其进行定性定量分析.
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青黛炮制原理的新认识
目的:研究青黛炮制原理.方法:通过扫描电子显微镜(SEM)和X-衍射(XRD)方法,对青黛的微观结构进行了研究.结果:经SEM发现,靛蓝依附于某种白色固体的表面,而XRD证明了吸附靛蓝的白色固体是CaCO3.结论:对青黛炮制原理有了新的认识,了解到青黛是由靛蓝等有效成分依附于CaCO3表面而组成的.
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青黄散的X衍射Fourier谱分析
目的:用X射线衍射Fourier(傅立叶)图谱及其特征衍射峰值来鉴别青黄散及其组成的药物.方法:采用X衍射的方法,对青黄散及其各组分的X衍射Fourier图谱进行分析.结果:获得了青黄散中各组分及组方后的X射线衍射Fourier图谱的几何拓扑图形及其衍射特征峰值.结论:本实验建立的X-衍射Fourier图谱分析法可以用于青黄散类制剂的鉴别.
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中药材秦艽的X衍射图谱分析
为鉴别秦艽类中药材,本文应用粉末X衍射分析技术测定了8个样品的X衍射图谱,获得了秦艽类药材鉴别的特征标记峰与衍射模糊图形,结果表明各药材的衍射图不仅各具特征性,而且有较好的重现性.X衍射图谱对于性状与组织结构相似、化学成分相近的中药材的鉴别具有重要意义,可望作为中药材指纹图谱的方法之一.
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微生物来源的胆固醇酰基转移酶抑制剂研究Ⅱ.NA-209A,B的理化特征和结构鉴别
从曲霉H717的发酵产物中分离得到两个脂酰辅酶A:胆固醇酰基转移酶(ACAT)的抑制剂.根据EI-MS、FAB-MS和HREI-MS数据,确定其分子式分别为C27H33N3O7(分子量:511.2)和C27H33N3O5(分子量:479.2).综合紫外光谱、质谱、核磁共振光谱和X-结晶衍射等数据解析,确定其结构为含有吲哚环的二酮哌嗪类化合物.与文献对照,其中NA-209A为verruculogen的立体异构体,而NA-209B则为fumitremorgin B的立体异构体.
关键词： 脂酰辅酶A 胆固醇酰基转移酶抑制剂 X-衍射 光谱分析 二酮哌嗪类 -
中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱鉴别研究
目的:建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱.方法:对10批主产地的紫石英药材X-衍射Fourier图谱进行分析,建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分紫石英、紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2.结果:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱具有很好的专属性,与紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2的X-衍射Fourier图谱区别显著.结论:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱可全面地、客观地反映出紫石英的内在质量特征,可作为紫石英质量检测与鉴别的手段.
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马来酸氨氯地平的结构分析
目的:建立药物马来酸氨氯地平的化学结构确证方法.方法:通过高效液相色谱(HPLC)测定纯度;热分析(TA)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析(EA)以及X射线粉末衍射(XRD)等分析手段测定结构.结果:证实马来酸氨氯地平的结构为3 -乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯顺丁烯二酸盐.结论:本法测定结果准确,为马来酸氨氯地平的生产和鉴定提供了较为全面的参考数据.
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国产利福平口服制剂质量评价
目的:采用法定检验方法与探索性研究方法相结合评价国产利福平口服制剂的质量现状及存在问题.方法:按照2010年度国家评价性抽验计划总体要求,采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立或完善了用于探索性研究的多个方法:采用添加原料识别辅料的方法,建立了口服制剂中利福平晶型判别的粉末X-衍射法,对国内外胶囊所用原料进行测定;目测法观察胶囊内容物的颜色,考察其与晶型的关系;建立判定利福平胶囊制剂所用原料晶型的近红外定性模型;采用HPLC - UV -ESI - IT - MSn联用技术,借助MatLab分析软件,对药典色谱条件下色谱图中主要色谱峰进行结构认定,并采用SPSS软件对上述数据进行统计分析;采用斑马鱼模型对比利福平及其部分有关物质对斑马鱼胚胎发育的毒性;分别采用常压干燥、减压干燥和卡氏法测定不同处方胶囊中的水分含量.结果:法定检验:检验226批利福平口服制剂,222批合格,合格率为98.2％,4批不合格项目均为干燥失重;探索性研究:国内胶囊和片剂所用利福平原料均为Ⅰ型,国外主要为Ⅱ型,部分为Ⅰ型;胶囊内容物所用原料为Ⅰ型的呈鲜红色,Ⅱ型的呈暗红色,与粉末X-衍射结果一致;从有关物质检出的类型、个数和检出量结果显示,国产利福平胶囊在杂质谱层面上均优于进口利福平胶囊;6种利福霉素类化合物的斑马鱼胚胎致死作用由强及弱依次为:利福霉素S-钠盐＞利福霉素SV ＞3 -甲酰利福霉素SV＞醌式利福平＞利福平＞＞N-氧化利福平,其毒性类型主要与其母环结构有关,毒性大小与其3位取代基结构相关;采用原料直接灌装的胶囊,3种水分测定方法测得的数据无显著性差异,但辅料较多的胶囊,卡氏法测定结果明显高于干燥失重法的结果.结论:目前国产利福平口服制剂的制剂工艺较为稳定,总体质量较好,胶囊杂质水平总体优于国外产品;个别企业也存在违规现象,需加强自我约束;现行利福平口服制剂质量标准存在缺陷,有待完善.
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氢氯噻嗪片质量分析
目的:通过对市场上氢氯噻嗪片深入剖析,对产品质量进行评定.方法:按中国药典2010年版,检验所有样品;采用液质联用法,确证氢氯噻嗪的主要杂质,并对主要降解产物进行安全性评价;分别采用X射线粉末衍射技术和粒度分析仪,分析原料晶型类别和粒度及其分布情况;测定全部样品在不同pH的溶出介质中的溶出曲线.结果:明确了氢氯噻嗪的杂质种类及来源,主要降解杂质可引起试验动物肝细胞出现浊肿现象;氢噻嗪原料的晶型为同种;采用f2因子和AV值进行溶出相似性比较,1家企业4条溶出曲线与参比产品一致.结论:2010年版药典能有效的控制药品质量,与原研制剂及国外上市制剂相比,国内产品的有效性上有较大差异,在处方及生产工艺方面需要提高.
