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HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中两种成分的含量
目的:用HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾及盐酸异丙嗪含量.方法:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μ);流动相为乙腈:水:三乙胺(40:60:0.3)(用磷酸调节pH至4.0);检测波长为249nm.结果:平均回收率:愈创木酚磺酸钾为99.7%,RSD为1.42%;盐酸异丙嗪为99.8%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的定量检测.
关键词： HPLC 复方愈创木酚磺酸钾口服溶液 愈创木酚磺酸钾 盐酸异丙嗪 -
愈创木酚磺酸钾异构体的NMR定量分析
目的 测定愈创木酚磺酸钾中异构体的含量.方法 采用NMR法测定愈创未酚磺酸钾异构体结构中5-H的积分面积,按相对定量模式计算异构体的含量,并与HPLC加校正因子计算测定结果进行比较.结果 采用NMR法测定3批愈创木酚磺酸钾中3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾和4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾的含量,与HPLC测定结果基本一致.结论 NMR法测定结果准确,方法简单快速.
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复方氨麻木酚口服液5种有效成分含量测定方法的建立
目的 建立复方氨麻木酚口服液中5种有效成分(对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚磺酸钾、马来酸氯苯那敏、d,1-盐酸甲基麻黄碱)的含量测定方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18柱;对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚磺酸钾以乙腈-0.1％磷酸溶液(含7.2 mM三乙胺及1％四氢呋喃)(10∶90)为流动相;马来酸氯苯那敏、d,1-盐酸甲基麻黄碱以乙腈-0.1％磷酸(含0.1％辛烷基磺酸钠)(27∶73)为流动相;上述5种成分的检测波长均为220 nm;进样量为20 μL;柱温为30℃.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创木酚磺酸钾、马来酸氯苯那敏、d,1-盐酸甲基麻黄碱分别在一定的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.99996、0.99988、0.99987、0.99980、0.99992),加样回收率分别为99.9％、99.2％、98.0％、98.6％、101.0％.结论 本法简便、快速,结果准确,重现性好,可作为该产品的含量测定方法.
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复方糖浆剂中盐酸异丙嗪和愈创木酚磺酸钾的HPLC测定
建立了同时测定复方糖浆剂中盐酸异丙嗪和愈创木酚磺酸钾含量的HPLC方法.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(25:75)为流动相,检测波长为249 nm.盐酸异丙嗪在浓度10～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(RSD 0.65%);愈创木酚磺酸钾在浓度0.25～2.0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.3%(RSD 1.23%).
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导数光谱法测定非那根止咳糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量
目的建立非那根止咳糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量测定方法.方法采用一阶导数分光光度法不经分离直接测定愈创木酚磺酸钾的含量,检测波长为228nm.结果愈创木酚磺酸钾在浓度为15～40μg/mL内呈线性范围,相关系数r=0.9998.浓度为15.0、25.0、40.0μg/mL样品液的平均回收率分别为:99.55%、100.48%、99.18%,RSD值为0.68%.结论该方法可消除其它组分的干扰,简便易行,适合医院制剂的含量测定.
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高效液相色谱法测定伤风止咳颗粒中三组分的含量
目的建立离子对色谱法同时测定伤风止咳颗粒中盐酸异丙嗪、愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林(咳必清)三组分的含量测定方法,为其提供质量标准.方法采用Diamonsil(钻石)C18柱,以甲醇-0.05mmol/L庚烷磺酸钠溶液(加三乙胺0.5mL/L,用磷酸调节pH至3.0±0.1)(50:50)为流动相,流速为1.0mL/min,于218nm处测定.结果三组分的回收率分别为:99.24%,99.96%,99.00%;RSD分别为0.44%,0.64%,0.37%.结论该方法快速、简捷、重现性好,可以用于伤风止咳颗粒的质量控制.
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HPLC法测定复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量
目的 HPLC法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木配合磺酸钾的含量测定.方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH3.0,)(10:90)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长279nm,进样量20μL.结果在HPLC条件下,愈创木酚磺酸钾原料药出现2个色谱峰,HPLC法测得两者的相对校正因子为1:0.93,采用带校正因子对照品法进行复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾的含量测定,该法操作简便,专属性强,回收率为100.0%,RSD为0.27%(n=9).结论可选用甲醇-磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺,磷酸调节溶液pH3.0,10:90)作为本色谱体系的流动相.本法操作简便,准确可靠.
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高效液相色谱法测定小儿愈麻敏糖浆中3种主成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿愈麻敏糖浆中愈创木酚磺酸钾、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏3种主成分含量的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(加0.5%三乙胺)(12∶88);检测波长220 nm;峰面积外标法计算.结果 愈创木酚磺酸钾、盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为400.5～2 002.4,80.2～401.2和16.1～80.4 μg·mL-1.平均回收率分别为98.7%,99.7%和98.2%.RSD分别为0.5%,0.4%和0.6%(n=9).结论 该方法简便、准确、稳定性好,可作为该制剂的质量控制标准.
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愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法的优化
目的:对愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法进行优化,建立HPLC法测定颗粒中愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林、盐酸异丙嗪的含量.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g和四丁基硫酸氢铵3.4 g,加水800 ml使溶解,用1 mol·L1磷酸氢二钾溶液调节pH至3.5,加水稀释至1000 ml)(15:85),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为218 nm,柱温:35℃,进样量:20μl.结果:愈创木酚磺酸钾在0.14～1.10 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.3％,RSD为0.6％(n=9);盐酸异丙嗪在5.537～44.297μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为99.8％,RSD为0.6％(n=9);枸橼酸喷托维林在11.074～88.593μg·ml-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.0％,RSD为0.4％(n=9).结论:优化后的方法更准确、重复性好,可提高愈酚喷托异丙嗪颗粒的质量标准.
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系数倍率法测定异丙嗪止咳糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量
目的: 建立异丙嗪糖浆中愈创木酚磺酸钾的含量测定方法.方法: 采用紫外系数倍率法不经分离直接测定愈创木酚磺酸钾的含量,选定λ1=236 nm, λ2=260 nm,△A=A236-KA260,K=1.299,绘制工作曲线.结果: 愈创木酚磺酸钾在浓度为5～17.5μg/ml内呈线性范围,相关系数r=0.999 9.平均回收率为100.8%.结论: 本方法可消除其它组分的干扰,简便易行,适合医院制剂的含量测定.
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高效液相色谱法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中2组分的含量
目的:建立同时测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾和盐酸异丙嗪含量的高效液相色谱方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.05mmo1·L-1庚烷磺酸钠溶液(每1000 mL中加三乙胺0.5mL,用磷酸调pH 3.0)(47;53)为流动相,流速为1.0 mL·min-1.检测波长为254 nm.结果:愈创木酚磺酸钾在100～400 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.7%,RSD为0.26%;盐酸异丙嗪在4～16 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.7%,RSD为0.32%.结论:本方法简便、测定稳定,测定结果准确,能有效地控制该制剂的质量.
