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离子对HPLC测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量
目的建立离子对高效液相色谱法测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量的方法.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),流动相为80%乙腈-水(14∶86),含0.005mol*L-1庚烷磺酸钠,0.4%三乙胺,磷酸调pH3),流速1ml/min,检测波长290nm.结果线性回归方程Y=0.675 0+0.000 001 642X,r=0.999 9,线性范围28.24~141.2μg*ml-1.平均回收率101.0%,RSD为1.5%,加样平均回收率为99.3.0%,RSD为1.7%.结论用离子对高效液相色谱法测定特种维生素B6注射液中维生素B6含量,操作简便,结果准确.
关键词: 离子对高效液相色谱 特种维生素B6注射液 维生素B6 -
建立离子对高效液相色谱法检测小鼠血浆中粉防己碱浓度的方法
目的建立高效液相色谱法检测小鼠血浆粉防己碱浓度的方法.方法用反相色谱柱,在室温条件下,流量为0.7 mL.min-1,紫外检测波长为230 nm.内标为盐酸小檗胺,样品用乙醚萃取.结果在所建立的HPLC条件下,粉防己碱(TET)血浆线性浓度范围是50~2000 ng.mL-1(γ=0.9991).TET的低检测浓度为10 ng.mL-1(S/N=3).日内、日间精密度结果提示,各浓度组的变异系数分别小于3.25%,9.70%.结论离子对HPLC测定粉防己碱血浆浓度的方法精密、准确及重现性好.
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高效液相离子对色谱法测定糖尿病大鼠血浆中二甲双胍浓度及其药代动力学研究
本研究建立并验证了测定糖尿病大鼠血浆中二甲双胍浓度的高效液相色谱方法,以阿替洛尔为内标,加入10%高氯酸沉淀蛋白来制备血浆样品.色谱条件:AQ-C18极限色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相(pH 5.05)为乙腈-水(31∶69,v/v,水相中含有0.002 M十二烷基磺酸钠,0.0125 M磷酸二氢钾,0.015 M三乙胺),流速1.0 mL/min.二甲双胍在7.5-4000ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.994),低检测限(LLOQ)为7.5 ng/mL,描述精密度的相对标准偏差(RSD)范围为1.87%-15.70%,准确度为93.98% 106.89%.二甲双胍和内标的回收率分别为95.40%和95.31%.不同实验条件下质控样品的稳定性相对偏差范围在±9.00%之内.该方法成功地运用到糖尿病大鼠单剂量灌胃10 mg/kg二甲双胍后的药代动力学研究中,结果显示本研究采用AQ-C18极限色谱柱建立的离子对色谱法对强极性化合物如二甲双胍具有良好的分离效果.
关键词: 二甲双胍 离子对高效液相色谱 糖尿病大鼠血浆 药代动力学 AQ-C18极限色谱柱 -
氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定
建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10~70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.
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高效液相色谱法测定伤风止咳颗粒中三组分的含量
目的建立离子对色谱法同时测定伤风止咳颗粒中盐酸异丙嗪、愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林(咳必清)三组分的含量测定方法,为其提供质量标准.方法采用Diamonsil(钻石)C18柱,以甲醇-0.05mmol/L庚烷磺酸钠溶液(加三乙胺0.5mL/L,用磷酸调节pH至3.0±0.1)(50:50)为流动相,流速为1.0mL/min,于218nm处测定.结果三组分的回收率分别为:99.24%,99.96%,99.00%;RSD分别为0.44%,0.64%,0.37%.结论该方法快速、简捷、重现性好,可以用于伤风止咳颗粒的质量控制.