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牛黄上清片微生物限度检查方法验证
目的 建立牛黄上清片微生物限度检查方法并对其进行验证.方法 细菌计数法为培养基稀释法;霉菌、酵母菌计数法为培养基稀释法;大肠埃希菌检查和大肠菌群检查均为常规法.结果 五种菌株的回收率均高于70%,且控制菌检查具有专属性.结论 该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查.
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HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定牛黄上清片中黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱为ODS(C18),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.2),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为室温.结果:黄芩苷进样量在0.06～0.54μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.58%(RSD=1.49%).结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中黄芩苷的含量测定.
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牛黄上清胶囊及片剂治疗复发性口腔溃疡临床疗效对比
目的 研究临床上治疗复发性的口腔溃疡时使用牛黄上清片和牛黄上清胶囊所取得的不同疗效.方法 从我院门诊所收治的患复发性口腔溃疡的病人中选取120例,将他们随机的分成三个组,每一组中都有40位病人,各组间在病情、年龄、性别方面都不存在显著性的差异(P＞0.05).各组在治疗时使用不同的治疗方法.结果 在结束了2个疗程的治疗以后,对照组治疗的总的有效率可达67.5%,治愈率是2.5%;胶囊组治疗的总的有效率可达95.0%,治愈率是27.5%;片剂组治疗的总的有效率可达90.0%,治愈率是17.5%.较之于对照组的治疗效果,在治愈率和总有效率方面胶囊组和片剂组都存着显著性的差异(P＜0.05);片剂组和胶囊组相比,不存在总有效率方面的显著性的差异(P＞0.05),但二者存在治愈率方面的显著差异(P＜0.05).结论 在治疗复发性的口腔溃疡时,应当在使用维生素B2和锡类散的同时,服用牛黄上清片或者是牛黄上清胶囊,这能够使复发性口腔溃疡的临床治疗效果得到显著提高,尽管在治疗的总有效率上二者的差异不明显(P＞0.05),然而较之于片剂组,胶囊组的治愈率要高很多(P＜0.05).
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牛黄上清片质量标准的研究
目的对牛黄上清片的质量标准进行研究.方法采用薄层色谱法对牛黄上清片中牛黄、冰片、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄的有效成分大黄素、大黄酚的含量.结果薄层色谱鉴别明显;大黄素线性范围为2.5～20 mg*L-1,回归方程=442.8+229.56(r=0.999 9),精密度RSD为0.74%;大黄酚线性范围为1.5～45 mg*L-1,回归方程=[7.105×106]-2 364.294(r=0.999 8),精密度RSD为0.78%.结论该方法简便,专属性强,重现性好,可作为牛黄上清片质量控制标准.
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高效液相法测定牛黄上清片中胆红素的含量
目的:建立牛黄上清片中人工牛黄的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中胆红素的含量,以SpursilTM C18(4.6mm × 250mm,5μm)为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵(pH4.7)(42:22:36)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:452nm;进样量20μl.结果 胆红素对照品在14.01-280.20ng范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系Y=4.87X-3.41 ×104,r=0.999 7;平均回收率为98.5%,RSD为0.8%(n=9).结论 本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量
目的:建立牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量.色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:238nm;柱温:25℃;流速:1.0ml/min;进样量:10.0μl.结果:栀子苷在0.4204～4.204 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.03%,相对标准差(RSD)为1.15%(n=6).测得牛黄上清片中栀子苷的平均含量为2.3848mg/g.结论:该方法简便易行、快速准确,具有良好的重复性和回收率,可作为牛黄上清片中栀子苷的定量分析方法.
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微孔比浊法测定牛黄上清片的抗菌效价
目的:建立牛黄上清片抗菌效价的微孔比浊法.方法:采用L9(34)正交表制备牛黄上清片供试品溶液,采用二倍微孔等倍稀释法,测定各供试品溶液对6种标准菌株的MIC和MBC,确定供试品溶液的制备方法和试验菌株;考察二倍微孔等倍稀释法中培养基pH、板位等因素对抗菌结果(OD值)的影响;按照《中国药典》2010年版(二部)抗生素微生物检定法的比浊法原理,确定黄芩苷+栀子苷(5:2)为参照药物,以0.035g/ml(规定为1000 U/ml)为中心浓度,按剂距0.8配制终浓度,以二倍微孔等倍稀释法测定各溶液的OD差值,绘制黄芩苷+栀子苷(5∶2)的量-效标准曲线,计算方程式;进行稳定性、重复性和平均回收率试验;对3各厂家的牛黄上清片进行效价测定,确定效价限度.结果:牛黄上清片水煎醇沉法1.6号供试品溶液(10倍量水煎1.5小时,醇沉浓度为50％)对金黄色葡萄球菌的抗菌作用强.培养基pH和板位对OD值的影响不大,选用pH7.0为培养基pH;黄芩苷+栀子苷(5:2)的中间浓度为0.035g/ml,其浓度在0.016 ～0.08g/ml范围内,光密度和溶液浓度对数呈较好的线性关系,标准曲线回归方.程为y =-0.3291X-0.3978,r2 =0.9738.误差项S2=0.0612,标准误差Sm =0.078,R的平均β的可信限率FL％ =11.34％;供试品在5h内稳定性良好,RSD(％)为5.14;供试品重复性良好,RSD(％)为8.68;平均回收率为100.41％,RSD=1.9;由黄芩苷+栀子苷标准曲线方程计算得出,三个厂家的牛黄上清片效价分别为1431.03U/g、1396.55U/g、1448.28U/g.结论:牛黄上清片供试品的制备方法为:取牛黄上清片20片,去除糖衣,用乳钵碾成细粉.精密称取本品10g,加水200ml煎煮1.5h,过滤,滤液加乙醇使含醇浓度50％,沉淀过夜,过滤,滤液浓缩,用灭菌PBS液定容至10ml,即得.使用前用0.22μm微孔滤膜过滤.参照药物溶液的制备方法为:精密称取黄芩苷3.5714g和栀子苷1.4286g混匀,置于10ml的容量瓶中,加适量的无菌PBS溶解完全,稀释至刻度,做为标准品储备液,4℃保存,备用.试验菌株为金黄色葡萄球菌ATCC 25923,培养时间为6小时.测定方法为:配制pH值7.0抗生素Ⅲ号培养基和选取金黄色葡萄球菌标准菌株按照微孔比浊法测定抗菌效价,可信限率不得大于12％.本品每1g的效价不得少于1100黄芩苷和栀子苷5∶2混合物单位.所建立的微孔比浊法用于牛黄上清片抗菌效价的测定,方法简便,稳定性、重复性和回收率好,基本符合抗生素微生物比浊法的要求.
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HPLC法检测牛黄上清片中的胆红素
目的 采用高效液相色谱法对牛黄上清片中人工牛黄的胆红素进行含量测定.方法 色谱柱:C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-10 mL L-1醋酸溶液(95∶5);流速:1.0 mL min-1;检测波长:450 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μL.结果 胆红素的质量浓度在0.97～24.14 μg mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程Y=63 261X-6 501.6,r=0.999 4.平均回收率为101.89%(n=6).结论该法专属性强,定量准确,可用于牛黄上清片的质量控制.
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牛黄上清片中黄芩苷的体外溶出度考察
目的 对牛黄上清片中黄芩苷溶出度进行考察,为评价和控制药品质量提供依据.方法 以水为溶剂,用高效液相色谱法对牛黄上清片的溶出度进行测定和比较.结果 本方法简便、快速,结果可靠.3个厂家的牛黄上清片在60分钟前溶出度有显著差异,在75分钟时均能达到80%以上.结论 有必要对每批产品进行溶出度检查,以保证临床疗效.
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双波长RP - HPLC法同时测定牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量
目的:建立双波长RP - HPLC法同时测定牛黄上清片中黄芩苷和栀子苷含量的方法.方法:色谱柱:Hibor C18柱(4.6mm× 150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长:240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温:30℃.结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16 ～0.96 μg(r =0.9999),0.18～1.08 μg(r =0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.6％,96.0％,RSD分别为2.7％,2.5％.结论:该法简便、快速、灵敏,可用于牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定.
