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透析液中氯化钾含量测定方法的改进
目的:改进透析液中氯化钾含量测定方法提高回收率.方法:将原方法中四苯硼钠的浓度增加到0.02mol/l.结果:测得的回收率从原来的94.79%增加以100.15%.结论:改进后的方法准确、可靠.
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五种方法测定碘化钾合剂中钾含量的比较
目的 建立碘化钾合剂中钾含量测定方法.方法 采用银量法、四苯硼钠-季胺盐法、剩余四苯硼钠法、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及电感耦合等离子体发射光谱法测定碘化钾合剂中钾的含量,并对5种方法的精密度、线性范围及检出限、加样回收率等做了比较.结果 4种方法测定结果与法定法(银量法)结果一致,误差在允许范围内.结论 FAAS法是测定结碘化钾合剂中钾含量的较优方法.
关键词: 四苯硼钠 原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体发射光谱法 -
小檗碱-四苯硼钠缔合纳米微粒体系的共振Rayleigh散射光谱及其分析应用
目的研究(小檗碱-四苯硼钠)n缔合纳米微粒的形成与共振Rayleigh散射之间的关系,建立测定小檗碱的共振Rayleigh散射光谱分析新方法.方法采用共振Rayleigh散射光谱法、吸收光谱和透射电镜研究四苯硼钠(TPB)与盐酸小檗碱(BB)的缔合反应.结果在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,TPB与BB结合形成的(BB-TPB)n缔合纳米微粒在470 nm处产生一个共振Rayleigh散射(RRS)峰.建立了测定0.06~5.28 mg*L-1盐酸小檗碱的RRS新方法,检出限为26 μg*L-1. 结论通过TPB-与BB+和Ag+反应形成可用透射电镜观测的(BBjAgp-TPBj+p)h复合缔合纳米微粒,证实了固液界面的形成是导致其共振Rayleigh散射光增强的充分必要条件.建立的RRS新方法可用于中成药中微量小檗碱的测定,具有灵敏度高,试样用量少等特点.
关键词: 盐酸小檗碱 四苯硼钠 缔合纳米微粒 共振Rayleigh散射 -
电感耦合等离子体-原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱注射液
研究了等离子原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱(1).在溶液pH 5.1~5.3,四苯硼钠过量时可完全将1沉淀,测定滤液中剩余的四苯硼钠可以间接计算1的含量.方法回收率为96%~103%,RSD小于2.0%.
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化学消毒剂"1210"含量的测定
[目的]探索化学消毒剂"1210"含量的测定方法.[方法]用四苯硼钠双相滴定法.[结果]在碱性条件下,以溴酚蓝作指示剂,用四苯硼钠标准溶液分别滴定水相和有机相中的"1210"含量,平均回收率达97.94%,方法的测定范围低检测浓度为0.001%.[结论]该方法终点敏感,操作简便,用于样品的测定结果令人满意.
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四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量.
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四苯硼钠和对苯苯酚协同增强化学发光的研究
目的探讨四苯硼钠(Sodium tetraphenyl borate,NaT PB)和对苯苯酚(Para-phenyl-phenol,ppp)的协同增强作用.方法应用流动注射化学发光分析技术对Luminol-H2O2-HRP增强发光体系中各组分的浓度进行初选及均匀设计优化,确定出该发光体系的佳浓度组合.结果鲁米诺为6×10-4 mol/L,H2O2为1×10-3mol/L,Na TPB为6×10-4mol/L,ppp为4×10-4mol/L 时协同增强作用强;该发光体系用于流动注射化学发光测定时,检测限可达8.46×10 -12g/mL,分析灵敏度、重现性比两种增强剂单独使用时都高.结论在一定条件下,增强剂NaTPB 和ppp之间有明显的协同增强作用.
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温度滴定法测定人尿液钾离子
血清及尿液中的钾离子测定,对于临床诊断尿毒症、急性肠梗阻及肾上腺皮质功能减退或亢进等具有重要意义。曾广泛使用测定体液钾离子的四苯硼钠比浊法因较为落后已逐渐淘汰,现临床化学实验室使用广的火焰光度法,但仪器较为昂贵。作者仍以四苯硼钠与钾离子生成沉淀反应为基础,采用可以滴定有色甚至胶体溶液的温度滴定法(Thermometric Titration)测定尿液中的钾离子。
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高精度散射光度滴定法测定盐酸环丙沙星的含量
采用高精度散射光度滴定法测定盐酸环丙沙星的含量,并与《中国药典》中的非水滴定法进行比较.含量测定结果的RSD <0.2%;F检验结果表明该方法的精密度与药典方法相当;t检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异.
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高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪的含量
目的探讨高精度散射光度滴定法测定盐酸异丙嗪含量的可行性.方法用四苯硼钠标准溶液滴定盐酸异丙嗪溶液,采用0.5%聚乙烯吡咯烷酮溶液作为胶体保护剂.将测定结果与非水滴定法、电位滴定法和非水电位滴定法比较.结果高精度散射光度滴定法含量测定结果的精密度小于0.2%. F检验结果表明该方法精密度与药典方法相当;t检验结果表明方法的均值与药典方法无显著性差异.结论所用方法可以用于盐酸异丙嗪的含量测定.
关键词: 高精度散射光度滴定法 盐酸异丙嗪 四苯硼钠 聚乙烯吡咯烷酮 -
甲磺酸培氟沙星的示波极谱滴定法研究
对甲磺酸培氟沙星含量的示波极谱滴定法测定进行了研究.在pH5.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,四苯硼钠(Na-TPB)与甲磺酸培氟沙星作用可生成1:1定量沉淀,过滤弃去初滤液,用硫酸亚铊标准溶液滴定续滤液中过量的Na-TPB,通过示波极谱图(dE/dt=f(E)曲线)上TPB的切口消失指示滴定终点.本法操作简单、快速,终点直观,应用于多批原料药样品的测定,获得了满意的结果,其回收率为99.46%~100.4%,相对误差<±0.6%,与部颁标准非水滴定法测得的结果基本一致.