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兴奋剂药物的液质联用检测方法
本文以激素类药物和利尿剂为例介绍了兴奋剂检测中液质联机用于利尿药物、糖皮质激素和一些气质联机难以完成的药物检测工作.
关键词： 兴奋剂 液相色谱-质谱联用仪 -
不同方法检测血浆游离氨基酸结果比较
目的：比较不同方法检测血浆游离氨基酸的准确性。方法应用全自动氨基酸分析仪（ Li＋系统）测定40例健康志愿者血浆游离氨基酸，与中外文献不同方法健康志愿者氨基酸测定结果进行对比分析。结果本研究氨基酸分析仪（ Li＋系统）测定40例健康志愿者血浆游离氨基酸结果中，天冬酰胺（Asn）、谷氨酸（Glu）、谷氨酰胺（Gln）、缬氨酸（Val）、酪氨酸（Tyr）、苯丙氨酸（ Phe）、鸟氨酸（ Orn）、精氨酸（ Arg）等主要氨基酸的正常值与国内外氨基酸分析仪测定结果相近（均P＞0．05），且与液相色谱－质谱联用法（LC－MS／MS）测定结果较为相近（均P＞0．05），除Glu、Tyr外，其他氨基酸测定结果与高效液相色谱法（HPLC）测定结果偏差大（均P＜0．05）。结论采用氨基酸分析仪法（ Li＋系统）和液相色谱－质谱联用法（ iTRAQ试剂）检测的结果较为客观和准确，适用于分析血浆游离氨基酸。
关键词： 血浆游离氨基酸 氨基酸分析仪 液相色谱-质谱联用仪 健康志愿者 -
用液相色谱-质谱联用法测定滨蒿中的茵陈色原酮
以薄层色谱、高效液相色谱、三维高效液相色谱对滨蒿中利胆保肝活性成分进行了分离分析,采用液相色谱-质谱联用仪、电喷雾离子阱质谱对其结构进行鉴定.结果表明:滨蒿中的利胆有效成分除含有绿原酸、对羟基苯乙酮、6,7-二甲氧基香豆素外,还首次分离鉴定出具有保肝活性的茵陈色原酮.
关键词： 滨蒿 茵陈色原酮 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用仪 -
液质联机测定尿中拟除虫菊酯类农药代谢物的方法研究
[目的]建立用液相色谱-质谱法测定人尿中3种拟除虫菊酯类农药代谢物(3-PBA、Cis-Cl2CA和Trans-Cl2CA)的定量方法.[方法]样品经酸水解、液液萃取后,用Zorbax SB C18柱分离、大气压化学电离源检测、内标法定量.[结果]方法线性良好,相关系数(R2)>0.998,3个代谢物的日内、日间回收率范围在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.0%,检出限为0.20 μg/L.[结论]该方法简单、方便、成本低,能满足从普通人群到职业特殊人群的生物监测工作的要求.
关键词： 拟除虫菊酯类农药代谢物 尿 液相色谱-质谱联用仪 生物监测 -
马来酸替加色罗片健康人体药代动力学试验
目的进行健康志愿者马来酸替加色罗片单剂和多剂给药的药代动力学研究.方法采用LC-MS法测定替加色罗经时血浓度,计算替加色罗主要药代动力学参数,了解替加色罗口服给药在人体分布、消除、蓄积规律.结果及结论采用LC-MS方法测定替加色罗血浓度,灵敏度高,回收率和日内日间变异符合生物样本研究要求.
关键词： 马来酸替加色罗片 药代动力学 液相色谱-质谱联用仪 -
ELISA法测定贝毒素污染的研究
目的 探讨以ELISA检测麻痹性贝毒素(PSP)、腹泻性贝毒素(DSP)、神经性贝毒素(NSP)的可行性,并对深圳市污染状况调查.方法 采用ELISA检测PSP、DSP、NSP,对抽样的深圳市贝类样品进行检测.结果 PSP浓度为0.02～0.32μg/kg之间的标准曲线R=0.996,变异系数(CV,％)为2.4～8.3,回收率为88.7％～105.0％; DSP浓度为0.20～5.00μg/kg之间的标准曲线R=0.995,变异系数(CV,％)为1.5～8.0,回收率为89.6％～116.0％; NSP浓度为0.10～2.50μg/kg之间的标准曲线R=0.993,变异系数(CV,％)为2.2～9.5,回收率为88.7％～111.6％.结论 ELISA法检测三种贝毒均具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速、操作安全、结果准确可靠的优点,适合作为快速筛选方法.
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LC-MS/MS法测定大鼠口服缩泉胶囊后胆汁中的代谢物
目的:研究大鼠灌胃缩泉胶囊后,益智黄酮(杨芽黄素、伊砂黄素、白杨素、山奈素和芹菜素-4',7-二甲氧醚)在胆汁中的物质形式.方法:雄性Sprague Dawley大鼠胆管插管手术完毕后,经灌胃给予缩泉胶囊(3.52 g/kg)后收集0～4 h胆汁.胆汁样品经甲醇沉淀处理后再利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析.结果:大鼠灌胃缩泉胶囊后,益智黄酮在大鼠胆汁中主要以代谢物的形式存在,主要是葡萄糖醛酸结合物为主,检测不到原形物质形式.胆汁中检测不到脱甲基反应形成的代谢中间产物,这些中间代谢产物迅速形成葡萄糖醛酸结合物.结论:大鼠灌胃缩泉胶囊后,经肠道吸收的益智黄酮可通过胆汁进行消除,葡萄糖醛酸结合物是胆汁中的主要物质形式.
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大鼠灌胃缩泉方制剂后尿、粪中的益智活性成分及代谢物的测定
目的：研究大鼠灌胃缩泉胶囊和缩泉丸后，诺卡酮、益智黄酮(杨芽黄素、伊砂黄素、白杨素、山奈素和芹菜素-4'，7-二甲氧醚)和益智中二芳基庚烷类成分(益智酮甲、益智酮乙、益智醇)在尿和粪中的物质形式。方法雄性Sprague Dawley经灌胃给予缩泉胶囊(3.54 g/kg)和缩泉丸(3.77 g/kg)后置于代谢鼠笼中，收集12 h的尿液和粪球。粪球称重后加入9倍体积的去离子水，高速匀浆。分别取100μl尿液和粪球匀浆液于离心管中，加入300μl甲醇，漩涡振摇5 min，13000次/min下离心10 min，取上清液，在N2下吹干，残渣用50μl甲醇复溶，再次振摇和离心，取上清液40μl，利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。结果根据上述对照品在生物样品中的LC-MS/MS出峰情况，通过比较空白尿、粪样品与给药后相应的尿粪样品，研究发现，大鼠灌胃后，在尿液和粪便中主要检测到原形物质形式，未检测到葡萄糖醛酸结合物等二相代谢产物。结论大鼠尿液中检测到的诺卡酮、益智酮甲以及杨芽黄素等成分，可能是直接作用于膀胱而发挥调节膀胱功能的活性成分。
关键词： 缩泉丸 缩泉胶囊 排泄 液相色谱-质谱联用仪 -
LC-MS/MS法测定大鼠口服缩泉胶囊后胆汁中的代谢物（Ⅲ）
目的：研究大鼠灌胃缩泉胶囊后益智中二芳基庚烷类成分(益智酮甲、益智酮乙、益智醇)在大鼠胆汁中的物质形式。方法雄性Sprague Dawley大鼠胆管插管手术完毕经灌胃给予缩泉胶囊(1.64 g/kg)后收集0~4 h胆汁。同体积(100μl)的两份胆汁样品分别经蛋白沉淀和β-葡萄糖醛酸水解酶(1000 U/ml，pH为5的乙酸钠缓冲液)处理后，所得样品利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。结果在大鼠胆汁中几乎检测不到益智二芳基庚烷类成分的原形物质形式，而是以葡萄糖醛酸结合物的形式存在。这些二相代谢物经酶水解处理后代谢物的色谱峰消失，释放出二芳基庚烷类成分的原形物质。结论大鼠灌胃给药后经肠道吸收的二芳基庚烷类成分在胆汁中形成葡萄糖醛酸结合产物，酶水解可以释放出原形物质形式。本研究可以帮助我们理解这类物质的体内转运过程，也为后期的定量分析工作奠定基础。
关键词： 缩泉胶囊 益智 二芳基庚烷类 液相色谱-质谱联用仪 -
LC-MS/MS法测定大鼠口服缩泉胶囊后胆汁中的代谢物（Ⅱ）
目的：研究大鼠灌胃缩泉胶囊后，益智黄酮(杨芽黄素、伊砂黄素、白杨素、山奈素和芹菜素-4'，7-二甲氧醚)二相结合产物的酶水解。方法雄性Sprague-Dawley大鼠胆管插管手术完毕后经灌胃给予缩泉胶囊(1.64 g/kg)后收集0~4 h胆汁。胆汁样品经β-葡萄糖醛酸水解酶(1000 U/ml，pH为5的乙酸钠缓冲液)处理后，利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。结果益智黄酮的葡萄糖醛酸结合物在酶水解处理后，代谢物的色谱峰消失，释放出黄酮的原形物质形式。虽然脱甲基反应后形成葡萄糖醛酸结合物也被水解，但并未能检测到脱甲基产物。结论β-葡萄糖醛酸水解酶处理可进一步确定益智黄酮在大鼠胆汁中的物质形式，也为定量分析奠定基础。
关键词： 缩泉胶囊 益智 黄酮 酶水解 液相色谱-质谱联用仪 -
液相色谱-质谱联用法测定人血浆阿奇霉素浓度及生物等效性研究
目的 建立阿奇霉素血药浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定法,为临床用药提供参考依据.方法 采用随机双交叉试验设计,20名健康受试者口服受试制剂和参比制剂0.5 g,用LC-MS法测定人血浆中的阿奇霉素浓度.结果 受试制荆和参比制剂的0～144 h药时曲线下面积(AUCo-144)分别为(6 617.87±2 669.96)μg·h/L和(6 456.05 ±2 739.62)μg·h/L;0～∞药时曲线下面积(AUGo-∞)分别为(7 146.36±2 848.25)μg·h/L(7 089.33±3 073.11)μg·h/L;峰浓度(Cmax)分别为(546.69 ±198.75)μg/L和(536.47±192.27)μg/L;峰时间(Tmax)分别为(2.1±0.9)h和(2.2±0.9)h;半衰期(t1/2)分别为(41.17±8.68)h和(44.22±8.48)h.受试制荆的相对生物利用度为(102.7±9.7)%.结论 两种国产阿奇霉素片剂具有生物等效性.
关键词： 阿奇霉素 药代动力学 生物等效性 液相色谱-质谱联用仪 -
UPLC-MS/MS检测人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药
目的 建立人血中18种有机磷及氨基甲酸酯类农药超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.方法 血液中加入乙腈沉淀蛋白,采用Waters BEH C18(1.7μm 2.1×50mm)柱子,流动相为5mmol/L乙酸铵水-甲醇,流速:0.3mL/min;进样量:2μL,电喷雾离子源(ESI),正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析.结果 药物小检测限(LOD)在0.1~40ng/mL之间,定量限(LOQ)在0.5~50ng/mL之间,各药物浓度在定量限到500ng/mL范围内线性良好,回收率均在64.3%~111.9%之间,相对标准偏差为3.9%~10.3%.结论 该方法专属性强、灵敏、准确,可以适用于法庭与临床毒物分析.
关键词： 法医毒物分析 液相色谱-质谱联用仪 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药
