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常用胆汁类动物药中特征离子的探索研究及应用
采用液质联用的方法对常用的胆汁类动物药的特征离子进行研究,以期解决该类药材及含有该类药材的复方制剂专属性检验的问题.通过UPLC-Q-TOF对样品进行测定,然后使用MarkerLynxTM v.4.1质谱数据处理软件以及胆汁酸类成分的选择离子色谱图对数据进行对比分析,结果方法对于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄的专属性鉴别效果较好,在护肝片和人工牛黄甲硝唑胶囊的专属性鉴别中效果也较好.该方法适用于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄以及一些含上述药材的复方制剂的专属性鉴别.
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羊年说羊
今年是羊年,羊是人们熟悉的家畜之一,其饲养在我国已有5000余年的历史.羊全身是宝,其毛皮可制成多种毛织品和皮革制品.在医疗保健方面,羊更发挥出其独特的作用.羊肉、羊血、羊骨、羊肝、羊奶、羊胆等可用于多种疾病的治疗,具有较高的药用价值.
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羊胆丸的薄层色谱鉴别
羊胆丸由羊胆干膏,百部,白及等5味药组成,功能为止咳化痰,止血.用于痰火咳嗽,痰中带血,百日咳.收载于中国药典2000年版(一部),但其质量标准简单,对其组方中的君药羊胆无定性鉴别,为了控制其质量,我们对羊胆进行了薄层色谱鉴别.
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浅谈熊胆的鉴别
熊胆为常用中药，本品来源为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或棕熊Urusus arctos Linnaeus的干燥胆。其性味苦寒，具有清热、平胆、明目的作用。由于资源紧缺，价格昂贵，常有其它动物(牛、羊、猎)的胆充伪，影响疗效。笔者根据多年的工作经验，积累了一些有关熊胆的真伪鉴别方法。1 观囊形 熊胆呈长扁卵形，上部狭窄，下部膨大，呈囊状，囊壁较薄，为纤维性壁，表面多呈灰褐色，囊颈上部常扎紧，不易开裂，对光透视，可见下部约3／4为实心，上部1／4呈空囊状。牛羊胆亦呈长扁卵形，但体形较小，表面多呈黑褐色，皱缩纹理较深，囊内容物不如熊胆饱满。2 观胆仁 胆囊的内容物称胆仁，熊胆的胆仁多呈不定形块状或硬膏状，且色泽多有差异，有金黄色(金胆)、黑色或黑绿色(铁胆)或黄绿色(菜花胆)；而牛羊的胆仁多呈硬膏状，色泽较单一，呈黑色或黑绿色。3 查重量 由于熊胆大小不同，重量亦有差异。但若观察囊内含物特别饱满或置手中特别沉重感，要考虑掺其他动物胆汁或塞入铅或铁砂等重物。4 闻气色 熊胆气清香，有狗腥气，牛羊胆则无此腥气，牛胆有牛膻气，更重，可供区别。5 尝味道 置少量胆仁于舌上，熊胆苦而回甜，有钻舌感；伪品熊胆腥气重，味若而不甜，无钻舌感。6 火试 取胆仁少许，加热烧之，可见胆仁起泡，但不炽灼，胆无明显腥气；若有明显腥气并有焦臭味，应考虑牛羊胆混充。7 水试 取胆仁少许，投入盛水的透明杯中，即在水面上可见胆仁旋转而逐渐溶解，并有明显的黄线下降而不扩散者为正品。牛羊胆亦可在水面上旋转，但看不到黄线下沉。8 荧光试验 取胆仁少许，置紫外灯下直接观察，熊胆应呈黄白色荧光；猪胆粉水呈棕黄色荧光。取胆仁约0.2克，溶于7%冰醋酸溶液20 ml中，置紫外灯下观察，正品不显淡蓝色乳浊荧光，而牛羊胆显淡蓝色乳浊荧光。 由于熊胆中含有特有的熊去氧胆酸，而其他动物胆汁均无此成份，可通过薄层层析等方法加以鉴别。用5%淀粉硅胶(140～180目筛)制板，2%熊胆的乙酸液点样，以正丁醇-水-醋酸(5∶5∶0.5)为展开剂，倾角20°，上行展开，展距12 cm以上。以浓硫酸喷雾加热显色，在紫外灯下观察真品于RF值的0.6处，有暗黄色斑点(猪、牛、羊胆在此外无斑点)。 此外，用气相层析法亦可鉴别熊胆真伪。
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HPLC法比较熊胆粉及猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉中胆汁酸类成分
目的:采用HPLC法分别测定熊胆粉与猪胆粉、牛胆粉、羊胆粉和鸡胆粉的胆汁酸类成分并进行比较.方法:色谱柱为Alltech Prevail Select C18(250 mm ×4.6mm,5μm)柱;甲醇-乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH4.4)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温为40℃.结果:5种胆汁粉所含结合型胆汁酸和水解后胆汁酸的液相色谱图明显不同.结论:5种胆汁粉可采用液相色谱图进行鉴别.
