首页 > 文献资料
-
常用胆汁类动物药中特征离子的探索研究及应用
采用液质联用的方法对常用的胆汁类动物药的特征离子进行研究,以期解决该类药材及含有该类药材的复方制剂专属性检验的问题.通过UPLC-Q-TOF对样品进行测定,然后使用MarkerLynxTM v.4.1质谱数据处理软件以及胆汁酸类成分的选择离子色谱图对数据进行对比分析,结果方法对于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄的专属性鉴别效果较好,在护肝片和人工牛黄甲硝唑胶囊的专属性鉴别中效果也较好.该方法适用于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄以及一些含上述药材的复方制剂的专属性鉴别.
-
黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱研究
目的 建立黑龙江产万寿菊花醇提物的指纹图谱并定性分析共有峰,为万寿菊花的质量控制提供参考.方法 采用HPLC分离UV检测建立色谱指纹图谱,Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量1mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm；用LC-MS定性共有峰,电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,雾化器压力241.325kPa,干燥器温度350℃,干燥气体积流量10 L/min,扫描范围:m/z 50～1000.结果 万寿菊花醇提物的指纹图谱有8个共有峰,并具有较好的精密度、重复性和稳定性,其中5个共有峰所对应的化学物质为万寿菊素、异槲皮素、异槲皮素苷和槲皮万寿菊素及其苷.结论 建立的万寿菊花醇提物的指纹图谱,为万寿菊花的质量控制提供参考.
-
中药物质基础研究思路与方法
中药物质基础研究是中药现代研究的基础.近年来,随着现代分析、分离技术的不断发展,中药物质基础研究取得了较大进展,新思路和新方法不断涌现.为了促进中药物质基础研究和基于中药、天然药物资源的活性先导化合物及创新药物的发现,对当前中药物质基础研究的思路和方法进行综述,并重点介绍基于二维高通量制备液相色谱(2D-pHPLC)技术的中药化学成分高效分离技术、基于液相-质谱-数据库(LC-MS-DS)/制备液相色谱(pHPLC)技术的中药化学成分快速识别与高效制备技术、基于LC-DAD-MSn技术的中药化学成分研究与数据库的构建等中药物质基础研究的新方法、新技术,以供参考.
-
茉莉酸甲酯对鹅掌草中三萜皂苷anhuienoside E含量积累的影响
目的 观察茉莉酸甲酯对鹅掌草根部三萜皂苷含量积累影响.方法 分别以5mmol/L,0.5mmol/L,0.05mmol/L3种浓度茉莉酸甲酯喷施于鹅掌草植株根部,连续4周后,利用液相质谱联用技术,研究茉莉酸甲酯对鹅掌草三萜皂苷anhuienosideE含量积累影响.结果 不同水平茉莉酸甲酯对鹅掌草三萜皂苷anhu-ienosideE含量积累均表现为促进作用,其中,以0.5mmol/L为佳浓度水平.结论 外施茉莉酸甲酯能在一定程度上促进鹅掌草三萜皂苷anhuienosideE含量的积累.
-
洋川芎内酯Ⅰ与血浆蛋白结合率的测定
目的:研究洋川芎内酯I与大鼠和人血浆蛋白结合情况.方法:采用平衡透析法测定洋川芎内酯I与大鼠和人血浆蛋白结合率,以液相质谱联用法测定透析内外液中洋川芎内酯I的浓度,计算其血浆蛋白结合率.结果:血浆中其他成分对测定无干扰,洋川芎内酯I在0.05～10μM浓度范围内线性关系均良好,精密度及稳定性结果均符合方法学要求;实验选择紫杉醇为阳性对照,孵育8 h后,紫杉醇与大鼠和人血浆蛋白结合分别为92.3％ ～94.5％ 和93.8％ ～97.2％,与文献报道的范围88％～98％一致.孵育8 h后,洋川芎内酯I与大鼠血浆蛋白结合率为83.5％～86.5％;与人血浆蛋白结合率为82.1％～83.9％.结论:该方法操作简便、 快速,灵敏度高,能满足生物样品的分析要求.洋川芎内酯I与大鼠和人血浆蛋白结合较强(>80％).
-
LC-MS测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量
目的:建立LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量.方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为10 mmol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.2),流动相B为甲醇,梯度洗脱(0～ 10 min,45％B;10 ～ 17 min,45％→80％B;17 ～ 22 min,80％B;22 ～ 23 min,80％→45％B;23 ～ 33 min,45％B);流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;采用正离子模式采集数据.结果:杂质507-00进样是在0.018 ～0.734 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为y=8.909 × 104X-453.2,r=0.9999;检测限0.007 ng;定量限为0.018 ng;平均回收率为90.9％,RSD为3.6％(n=9).结论:本方法简便准确,可用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的检测.
-
LC-MS/MS方法定量测定人血浆中亮氨酸浓度及13C-亮氨酸丰度
目的:为了考察进食状态下不同时间点氨基酸的氧化分解状态,从而了解机体对氨基酸的需要量,建立了一种灵敏、特异、高效的同时检测血浆中亮氨酸浓度及13C亮氨酸丰度的LC-MS/MS定量分析方法.方法:用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样本.采用Atlantics色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-水(0.1％甲酸)(5∶95),流速为1 mL·min-,进样量为20 μL.采用串联四极杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)扫描模式测定亮氨酸(m/z 132.1→86.0)和13C-亮氨酸(m/z 133.1→86.0).样品分析时间为3 min.结果:血浆中亮氨酸的浓度在50～ 1000 nmol·mL-1范围内,13C-亮氨酸/亮氨酸的摩尔浓度比值在0.01 ～0.5范围内线性关系良好(r＞0.99),日内、日间精密度和准确度符合要求.稳定性考察项目的结果均符合要求.结论:本文建立了同时测定血浆中亮氨酸浓度和13C-亮氨酸丰度的LC-MS/MS方法.该方法灵敏度高,特异性好,各项方法学考核的结果均符合要求,可用于考察氨基酸氧化分解状态的临床研究.
