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LC-MS/MS方法定量测定人血浆中亮氨酸浓度及13C-亮氨酸丰度
目的:为了考察进食状态下不同时间点氨基酸的氧化分解状态,从而了解机体对氨基酸的需要量,建立了一种灵敏、特异、高效的同时检测血浆中亮氨酸浓度及13C亮氨酸丰度的LC-MS/MS定量分析方法.方法:用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样本.采用Atlantics色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5 μm);流动相为乙腈-水(0.1％甲酸)(5∶95),流速为1 mL·min-,进样量为20 μL.采用串联四极杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)扫描模式测定亮氨酸(m/z 132.1→86.0)和13C-亮氨酸(m/z 133.1→86.0).样品分析时间为3 min.结果:血浆中亮氨酸的浓度在50～ 1000 nmol·mL-1范围内,13C-亮氨酸/亮氨酸的摩尔浓度比值在0.01 ～0.5范围内线性关系良好(r＞0.99),日内、日间精密度和准确度符合要求.稳定性考察项目的结果均符合要求.结论:本文建立了同时测定血浆中亮氨酸浓度和13C-亮氨酸丰度的LC-MS/MS方法.该方法灵敏度高,特异性好,各项方法学考核的结果均符合要求,可用于考察氨基酸氧化分解状态的临床研究.
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γ能谱法测定铀、钚同位素丰度
简单介绍了特殊核材料铀、钚同位素丰度测定在核材料管理和衡算中的作用;着重描述了γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的原理和实验方法.实验结果表明,使用高分辨率的高纯锗探测器,γ能谱法测定铀、钚同位素丰度的不确定度在2%以内.
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稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ的同位素丰度和化学纯度分析
为建立高灵敏度、高选择性的食品中非法添加物的分析检测方法,采用“质量簇”计算分类方法,利用液质联用仪检测稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ的同位素丰度,用于同位素稀释质谱法的内标试剂.针对不同操作人员、不同仪器进行重复性和再现性实验,RSD均＜0.1％,重复性和再现性良好.对结果进行了F检验和t检验,结果表明,苏丹红Ⅰ-D5的同位素丰度分析方法的准确度和精密度良好.利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,确立稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ-D5的化学纯度分析方法.结果表明,制备的稳定同位素氘标记苏丹红Ⅰ D5可作为同位素稀释质谱法的内标物质.
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13C-尿素同位素丰度的检测方法
为更好地控制13C-尿素试剂中13C的有效含量,研究了用亚硝酸氧化法和高温灼烧法将13C-尿素样品转化为气体同位素质谱检测用样品气的方法与条件.结果显示,亚硝酸钠法用2 mg 13C-尿素样品,高温灼烧法用1 mg 13C-尿素样品,转化得到的13CO2气体即可满足质谱计检测.实验探索了亚硝酸钠试剂的使用量,制备样品气的反应温度与反应时间的确定、氧化铜试剂的处理效果等条件,完成了高丰度13C-尿素的检测,确定了检测数据的计算与表述,得到了标准偏差小于±0.07%的理想检测结果.
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茶叶中多种氨基酸15 N同位素丰度的检测研究
建立了气相色谱-质谱联用(G C-M S)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法.茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出.验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15 N同位素丰度在10％ ～98％ 内均可以被准确测定.建立的方法精密度优于0.6％,绝对偏差小于0.6％.所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持.
