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三步碱沉法制备地榆总皂苷的工艺优选
目的:通过正交试验与三步沉淀法优选地榆总皂苷的提取与纯化工艺条件.方法:采用HPLC-ELSD测定地榆皂苷-Ⅰ的含量,流动相[甲醇-乙腈(1:1)]-水梯度洗脱,蒸发光散射检测器的漂移温度100℃,气体流速3.0 L·min-1.以地榆皂苷-Ⅰ转移率为指标,通过正交试验优选地榆总皂苷的提取工艺;采用三步碱沉法,以鞣质清除率与地榆皂苷-Ⅰ含量为评价指标,通过单因素试验优选纯化工艺.结果:地榆总皂苷佳工艺条件为加8倍量70％乙醇回流提取2次,每次1.5h,提取液加10％氢氧化钠溶液调pH 12 ～ 14,静置12h,离心去沉淀,上清液用10％氢氧化钠溶液调pH 12 ～ 13,静置24 h,离心,沉淀于70℃减压干燥至干,用30倍量无水乙醇回流30 min,减压回收乙醇至有固形物析出,固形物减压干燥12h.地榆总皂苷纯度91.32％.结论:优选的地榆总皂苷提取纯化工艺路线简单、稳定,制备的地榆总皂苷得率、纯度高,适合工业化生产.
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HPLC-ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量
目的:建立地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:以Agilent ODS C18柱(250mm × 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0mL/min,柱温30℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1:1),流动B为水,0-25min,A:45％→65％,B:55％→35％;地榆皂苷-Ⅱ的流动相为甲醇-水(70:30);测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量.结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.3181-10.18μg(r=0.9997)、0.5040-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72％(RSD=1.45％)、100.55％(RSD=1.00％),地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ的含量为4.39％-5.57％,地榆皂苷-Ⅱ的含量为0.440％-0.511％.结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量
目的:建立地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:以Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μ m)分离,流速1.0mL/min,柱温40℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动B为水,梯度洗脱.地榆皂苷-Ⅱ的流动相A为乙腈,流动B为水,梯度洗脱,测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量.结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.4104-4.1040μg(r=0.9997)、50.42-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72％(RSD=1.45％)、96.78％(RSD=1.75％),地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ的含量为84.39％-85.75％,地榆皂苷-Ⅱ含量为3.440％-4.483％.结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定.
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HPLC法测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯
目的 建立HPLC波长切换法同时测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯.方法 采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇–乙腈(1:1)与0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测远柳穿鱼叶苷)、203 nm(14~20 min检测地榆皂苷-Ⅰ)、224 nm(20~29 min检测女贞苷和特女贞苷)、351 nm(29~45 min检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30 ℃;进样量为10 μL.结果 柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在2.97~59.40、19.59~391.80、1.78~35.60、4.96~99.20、1.13~22.60、3.29~65.80 μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为97.97%、99.78%、96.98%、98.52%、98.10%、99.10%,RSD值分别为0.76%、1.01%、0.66%、1.22%、0.95%、1.56%.结论 该方法简便,分析速度快,为完善肾炎灵胶囊的质量标准提供参考.
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HPLC法同时测定尿毒灵灌肠液中的地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇
目的 建立同时测定尿毒灵灌肠液中地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇方法.方法 HPLC法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.5％磷酸溶液;体积流量1.2 mL/min;地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的检测波长为203 nm,花旗松素和落新妇苷的检测波长为289 nm,白藜芦醇的检测波长为306 nm.结果 地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇分别在0.072 8～1.456 0g (r=0.999 7)、0.037 4～0.748 0g(r=0.999 8)、0.012 6～0.252 0μg(r=0.999 3)、0.086 2 ～1.724 0 μg(r=0.999 9)、0.0356～0.7120 μg (r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇的平均加样回收率分别为98.6％、97.6％、96.9％、99.1％、98.4％,RSD (n =6)分别为0.8％、0.7％、0.7％、0.6％、0.5％.结论 本法所测5个组分均能达到基线分离,各组分峰型良好,分离度均大于2.
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地榆药材中总皂苷及地榆皂苷-Ⅰ的含量测定
目的 建立地榆药材总皂苷及地榆皂苷-Ⅰ含量的测定方法,并对不同批次地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-Ⅰ的含量进行测定.方法 采用优化条件的紫外-可见分光光度法建立了地榆药材中总皂苷的含量测定方法,采用HPLC-ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ的含量.结果 优选出总皂苷含量测定的显色体系为香草醛-冰醋酸-高氯酸,反应条件为15％香草醛,1.0 mL高氯酸,80 ℃反应15 min,经测定,地榆药材中总皂苷含量为7.25％～8.41％；HPLC-ELSD法测得地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ的含量为5.21％～6.18％.结论 香草醛-冰醋酸-高氯酸法以及HPLC-ELSD法快速、简便、准确、重现性良好,分别适用于测定地榆药材中总皂苷和地榆皂苷-Ⅰ的含量.
