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HPLC-ELSD法测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量
目的:建立地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:以Agilent ODS C18柱(250mm × 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0mL/min,柱温30℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1:1),流动B为水,0-25min,A:45%→65%,B:55%→35%;地榆皂苷-Ⅱ的流动相为甲醇-水(70:30);测定地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量.结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.3181-10.18μg(r=0.9997)、0.5040-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72%(RSD=1.45%)、100.55%(RSD=1.00%),地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ的含量为4.39%-5.57%,地榆皂苷-Ⅱ的含量为0.440%-0.511%.结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆药材中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定.
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HPLC-ELSD法测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量
目的:建立地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:以Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μ m)分离,流速1.0mL/min,柱温40℃;漂移管温度100℃,气体流速3.0L/min;不分流模式;地榆皂苷-Ⅰ的流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动B为水,梯度洗脱.地榆皂苷-Ⅱ的流动相A为乙腈,流动B为水,梯度洗脱,测定地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量.结果:以该HPLC-ELSD条件进行分析,得到地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ分别在0.4104-4.1040μg(r=0.9997)、50.42-10.08μg(r=0.9987)范围内呈良好的线性关系;测得平均回收率分别为100.72%(RSD=1.45%)、96.78%(RSD=1.75%),地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ的含量为84.39%-85.75%,地榆皂苷-Ⅱ含量为3.440%-4.483%.结论:HPLC-ELSD法简便、准确、重现性好,可用于地榆总皂苷中地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的含量测定.
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HPLC法同时测定尿毒灵灌肠液中的地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇
目的 建立同时测定尿毒灵灌肠液中地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇方法.方法 HPLC法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液;体积流量1.2 mL/min;地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的检测波长为203 nm,花旗松素和落新妇苷的检测波长为289 nm,白藜芦醇的检测波长为306 nm.结果 地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇分别在0.072 8~1.456 0g (r=0.999 7)、0.037 4~0.748 0g(r=0.999 8)、0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 3)、0.086 2 ~1.724 0 μg(r=0.999 9)、0.0356~0.7120 μg (r=0.9995)范围内呈良好的线性关系;地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇的平均加样回收率分别为98.6%、97.6%、96.9%、99.1%、98.4%,RSD (n =6)分别为0.8%、0.7%、0.7%、0.6%、0.5%.结论 本法所测5个组分均能达到基线分离,各组分峰型良好,分离度均大于2.