首页 > 文献资料
-
二至丸处方提取物化学成分的研究
目的 对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究.方法 采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定.结果 从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醉部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、木犀草素(3)、芹菜素(4),槲皮素(5)、特女贞苷(6)、蟛蜞菊内酯(7)、去甲蟛蜞菊内酯(8)、甘露醇(9)、女贞苷G13(10)和木犀榄苷二甲酯(oleoside dimethyl ester,11).结论 化合物1～11均为首次从该复方中得到.
-
HPLC法测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯
目的 建立HPLC波长切换法同时测定肾炎灵胶囊中柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯.方法 采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇–乙腈(1:1)与0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测远柳穿鱼叶苷)、203 nm(14~20 min检测地榆皂苷-Ⅰ)、224 nm(20~29 min检测女贞苷和特女贞苷)、351 nm(29~45 min检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30 ℃;进样量为10 μL.结果 柳穿鱼叶苷、地榆皂苷-Ⅰ、女贞苷、特女贞苷、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在2.97~59.40、19.59~391.80、1.78~35.60、4.96~99.20、1.13~22.60、3.29~65.80 μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为97.97%、99.78%、96.98%、98.52%、98.10%、99.10%,RSD值分别为0.76%、1.01%、0.66%、1.22%、0.95%、1.56%.结论 该方法简便,分析速度快,为完善肾炎灵胶囊的质量标准提供参考.
-
高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.
-
HPLC波长切换技术同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量
目的：：建立HPLC法同时测定息喘丸中补骨脂素、佛手柑内酯、去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯4个有效成分的含量。方法：采用依利特C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；以甲醇-乙腈(2∶1)与0.5%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱；流速为1.1 ml·min-1；柱温为25℃；检测波长(0~20 min、在222 nm波长下检测补骨脂素和佛手柑内酯；20~40 min、在351 nm波长下检测去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯)。结果：4个有效成分的线性范围分别为：补骨脂素5.380~107.600μg·ml-1( r=0.9995)、佛手柑内酯6.870~137.400μg·ml-1(r=0.9997)、去甲蟛蜞菊内酯4.580~91.600μg·ml-1(r=0.9992)、蟛蜞菊内酯7.300~146.000μg·ml-1(r=0.9999)；平均回收率分别为96.82%、98.81%、99.06%、98.39%,RSD分别为0.77%、1.40%、1.20%、0.80%(n=6)。结论：该方法操作准确稳定、灵敏度高、重复性好,可用于息喘丸中上述4个有效成分的定量测定。
