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无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺
目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化.结果:佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV.结论:D-101树脂在所确定的上艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷.
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桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLC指纹图谱研究
目的 建立桂枝茯苓胶囊(GFC)三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法.方法 采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温30℃,检测波长为210 nm.采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认.结果 得到分离度和重复性良好的GFC三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1～7、10、12、14～17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝.10批成品指纹图谱相似度在0.90以上.UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷(1)、去氢土莫酸(2)、土莫酸(3)、猪苓酸C(4)、3-表去氢土莫酸(6)、茯苓酸D(7)、α-亚麻酸(9)、去氢茯苓酸(10)、齐墩果酸(11)、茯苓酸(12)、亚油酸(13)、棕榈油酸甲酯(15)、棕榈酸(16)、棕榈酸乙酯(17)、胡萝卜苷(18).结论 建立的UPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制.
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α-常春藤皂苷一氧化氮供体衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究
目的 合成并表征α-常春藤皂苷一氧化氮供体衍生物,并对其抗肿瘤活性进行研究.方法 采用苯硫酚作为起始原料,以不同长度的二醇作为连接臂,将α-常春藤皂苷的28位羧基和呋咱氮氧化物连接在一起得到α-常春藤皂苷一氧化氮供体衍生物;并采用MTT法对目标化合物进行体外抗乳腺癌活性研究.结果 合成了4个α-常春藤皂苷一氧化氮供体衍生物,其结构均通过1H-NMR和MS确证.生物活性结果测试表明其抗肿瘤活性均优于阳性对照药α-常春藤皂苷.结论 α-常春藤皂苷一氧化氮供体衍生物抗肿瘤活性明显,具有很好的开发价值.
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一测多评法测定洋常春藤及其提取物中4个主要皂苷类成分
目的:建立洋常春藤及其提取物中常春藤萜苷C、α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B等4个主要皂苷成分一测多评定量检测法.方法:以常春藤萜苷C为参照成分,建立该成分与α-常春藤素、常春藤萜苷D、常春藤皂苷B的相对校正因子,采用校正因子计算这3个常春藤皂苷的含量.考察不同品牌色谱仪、色谱柱、检测波长、柱温、流速下各相对校正因子的变化,评价各校正因子的耐用性.分别采用外标法和所建立的一测多评法测定23批洋常春藤及30批提取物中4个皂苷类成分含量并比较两者的差异,以评价“一测多评”法的准确性.结果:23批洋常春藤中α-常春藤素、常春藤皂苷B、常春藤萜苷D的“一测多评”法测得含量与外标法结果之比分别为(100.56±0.29)％、(99.37±0.32)％、(99.52±0.18)％,30批提取物中相应成分2种方法的比值分别为(100.86±0.87)％、(99.84±0.02)％、(99.84±0.03)％;药材及提取物中2种方法所对应上述皂苷成分的相对偏差RE分别在0.10％～3.28％、0.12％～1.53％、0.11％～0.83％之间;3个常春藤皂苷的相对校正因子在不同仪器、不同色谱柱、不同检测波长、不同柱温及不同流速下的RSD分别为1.1％～3.6％、1.6％～2.0％、0.47％～3.1％、1.5％～2.9％与0.55％～2.5％,耐用性良好.结论:本文所建常春藤皂苷成分同时定量的一测多评方法准确度高、重复性及耐用性好,可用于洋常春藤及其提取物质量的常规检验与快速分析.
