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益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究
目的 对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较,找出合理的用药方案.方法 薄层色谱(TLC)法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8:3:1)为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂.结果 童子益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低.结论 如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草,干益母草中叶优于茎.
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新生化口服液质量标准研究
采用TLC法对新生化口服液中的当归、红参、白术、枳壳进行了定性鉴别,并采用双波长薄层扫描法对益母草中的盐酸水苏碱进行了含量测定 .
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对《中国药典》2010年版茺蔚子薄层鉴别方法的改进
目的 对《中国药典》2010年版中茺蔚子的薄层鉴别方法进行修订.方法 以盐酸水苏碱、氯化胆碱为对照品,采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(3:2:2)为展开剂,以稀碘化铋钾溶液为显色剂进行鉴别.结果 采用改进后的薄层鉴别方法对茺蔚子中的盐酸水苏碱、氯化胆碱进行鉴别,斑点清晰,分离度好.并首次增加了氯化胆碱特征鉴别,可区分茺蔚子与益母草.结论 改进后的薄层鉴别方法操作简便、准确、专属性强.
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淋必通颗粒提取工艺的实验研究
目的 优选淋必通颗粒的提取工艺.方法 采用正交实验设计,方中蒲公英、石韦等6味药材,以蒲公英中咖啡酸的含量和干膏得率为评价指标,优选佳的提取工艺;方中益母草、苦地丁等3味药材,以益母草中盐酸水苏碱的含量和干膏得率为评价指标,优选佳的提取工艺;蜈蚣单独提取.结果 蒲公英、石韦等6味药材的提取工艺为:8倍量水煎煮2次,每次2.0 h;益母草、苦地丁等3味药材的提取工艺为:10倍量水煎煮3次,每次1 h;蜈蚣的提取工艺为:第1次加4倍量60%的乙醇回流提取1.5 h,第2次加3倍量60%的乙醇回流提取1 h.结论 该提取工艺合理,重现性好,稳定可行.
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HPLC-ELSD法测定益母草中的盐酸水苏碱
目的:以HPLC-ELSD法测定益母草中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱:Luna 5u SCX 100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05mol·L-1醋酸铵(15:85),流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃;检测器参数:雾化器温度:60℃蒸发器温度:90℃蒸发器气流:1.0 L·min-1;结果:盐酸水苏碱在1.23～8.18μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为101.01%,RSD=1.24%(n=6).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法.
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益母草颗粒的质量标准
目的:建立益母草颗粒质量控制方法.方法:用薄层色谱法对益母草进行鉴别;采用HPLC-ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于观察,盐酸水苏碱在460～23000ng范围内(r=0.998 6)线性关系良好.平均加样回收率为99.1%(RSD=1.6%).结论:方法操作简便,可行,重复性好,可作为制剂的质量控制.
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HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱含量
目的:建立HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱:氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:室温;流动相:乙腈:10 mmol·L-1KH2PO4水溶液(用磷酸调节pH 3.0)(20:80);流速:1 ml·min-1;检测波长:203 nm.结果:盐酸水苏碱的线性范围为0.05～2.50 mg·ml-1,r=0.999 7;平均回收率95.1%,RSD 1.8%(n=6).结论:本方法简便,结果准确可靠,可用于控制肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.
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益母草颗粒的质量控制
目的:研究益母草颗粒的质量控制.方法:采用薄层色谱法对益母草颗粒中盐酸水苏碱进行鉴别,同时用分先光度法并以盐酸水苏碱为对照品对制剂中的总生物碱进行含量控制.结果:在TLC鉴别中,供试品色谱在与对照品相应位置上显相同颜色斑点,阴性样品不干扰.盐酸水苏碱在40-400μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系(r=O.999 7),加样平均回收率为97.O%,脚为1.3%(n=5).结论:该法简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量
目的:测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量.方法:采用薄层扫描法.结果:盐酸水苏碱在2.04～10.20μg呈线性关系,平均加样回收率为97.4%,精密度RSD=1.6%.结论:本法可以用于该药品的质量控制.
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薄层扫描法测定抗宫炎颗粒中盐酸水苏碱的含量
目的:采用薄层扫描法对抗宫炎颗粒中的盐酸水苏碱进行含量测定.方法:以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(12:4.5:1.5)为展开剂,2次展开.测定波长λS=515 nm,λR=650 nm.结果:本品加样回收率为98.9%,RSD为4.2%.3批样品中盐酸水苏碱含量分别为0.224,0.222,0.265 mg·g-1.结论:方法简便、可靠、实用,可用于该品种的质量控制.
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太行山野生益母草不同采摘期及不同部位的质量分析
目的:建立薄层色谱(TLC)定性、高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法定量测定太行山野生益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量的方法.方法:定性采用TLC法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯(8∶3∶1)为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂;定量采用Gentamysil RP18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,以乙腈-水(90∶10)为流动相,流速0.8 min·mL-1,Model 300S ELSD检测器,漂移管温度:70℃、气体:空气,流速:1.2 L·min-1,柱温:室温.结果:鲜益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低.盐酸水苏碱在3.02～30.02μg的范围内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率(n=6)为98.27%.结论:薄层定性直观,定量方法简便、准确、重复性好.
关键词： 太行山野生益母草 盐酸水苏碱 薄层色谱 高效液相色谱-蒸发光散射检测 -
薄层扫描法测定复宫胶囊中盐酸水苏碱的含量
目的:建立复宫胶囊中主药益母草中水苏碱含量测定方法.方法:薄层扫描法,λs=510 nm,λR=590 rm.结果:样品平均回收率为98.12%,RSD为2.15%.结论:以上方法简单、可靠,有效地控制了制剂的质量.
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近红外光谱法测定益母草提取过程中的盐酸水苏碱含量
目的:建立一种快速测定益母草提取过程中盐酸水苏碱含量的红外光谱法.方法:采用NGD-U10近红外光谱仪采集益母草提取液的近红外光谱图(NIR),并采用高效液相色谱法测定样品中盐酸水苏碱的含量,通过偏小二乘法(PLS)对样品的光谱数据与其对应的含量测定值做回归拟合计算,建立定量分析模型.结果:该定量模型的相关系数(R2)为97.88％;校正集均方误差(RMSECV)为0.0109.结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于益母草中盐酸水苏碱的快速检测.
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十种中药及其有效成分抑制二肽基肽酶Ⅳ作用的体外筛选研究
目的:运用二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-4)抑制剂体外筛选模型,观察经验方中十味中药及其有效成分对DPP-4的抑制活性,明确该方具有DPP-4抑制作用的主要单味中药及其有效成分.方法:以DPP-4酶、缓冲液、底物建立DPP-4抑制剂体外筛选模型,分别应用经验方中十味中药水提物及其主要单体成分进行干预,采用发色底物法测定吸光度(OD),计算DPP-IV抑制率及IC50值.结果:十味中药IC50值分别为莱菔子(382.554±7.749)mg/L,菟丝子(843.391±135.230)mg/L,栀子(1027.921±104.316)mg/L;单体成分IC50值分别为栀子苷(0.075±0.004) mmol/L,盐酸水苏碱(2.638±0.715)mmol/L,金丝桃苷(3.135±0.656)mmol/L,芥子碱硫氰酸盐(6.975±1.099) mmol/L,甜菜碱(60.265±29.117)mmol/L,其余中药及单体成分未达到半数抑制率.结论:莱菔子、菟丝子、栀子的DPP-4抑制作用相对明显,可能是该经验方中抑制DPP-4活性的主要药物,单体成分中栀子苷、盐酸水苏碱、金丝桃苷、芥子碱硫氰酸盐、甜菜碱的DPP-Ⅳ抑制作用较强,其中栀子苷作用明显.
关键词： 二肽基肽酶Ⅳ(DPP-4) 栀子苷 盐酸水苏碱 金丝桃苷 2型糖尿病 -
HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量
目的:建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μ m),流动相为乙腈-0.2％冰醋酸(65:35),流速为0.5mL·min-1,柱温为30℃,载气流速为2.5L·min-1,漂移管温度为105℃.结果:盐酸水苏碱的线性范围为0.496～4.960μg/mL(r=0.9995,n=6),平均回收率为101.2％(RSD=0.8％,n=9),系统精密度为1.7％.结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量.色谱柱为KromasilNH2(250mm×4.6mm,5μm,S/N:22N25110),以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,蒸发光散射检测器:雾化器温度:60℃,漂移管温度:90℃,气体(氮气)流速:1.0L/min.结果:盐酸水苏碱进样量在0.16～1.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为98.73%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于益母草流浸膏的质量控制.
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HPLC法测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱的含量
益母草是前列泰胶囊的主要成分,原执行标准采用薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,根据平常检验情况按实行标准检验结果不太稳定,根据平常经验,转正时采用HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱的含量并对其进行方法验证,经过线性考察本方法在约5-10ug范围内呈良好的线性关系,经线性回归得相关系数为0.9952,并进行了系统适用性试验、回收率试验、重现性试验、稳定性试验,试验结果表明该方法简便、灵敏、准确、稳定.
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HPLC法测定抗宫炎胶囊中盐酸水苏碱的含量研究
目的:采用HPLC法测定抗宫炎胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法:色谱柱为Waters SCX色谱柱,流动相为15 mmol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.03%三乙胺和0.1%磷酸),检测波长为192 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃.结果:线性范围为0.6664～3.3320 μg(γ=0.9999),平均加样回收率为100.976%,RSD为2.14%(n＝5).结论:该法简便,准确,可作为抗宫炎胶囊的含量测定方法.
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玉清抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量标准研究
目的:建立玉清抗宫炎片中盐酸水苏碱的含量测定方法,方法:采用薄层色谱扫描法测定盐酸水苏碱的含量,交叉点样,以正丁醇-醋酸乙酯-盐酸(8:3:1.5)为展开剂,喷以碘化铋钾试液,波长:λs=540nm,λR=700nm.结果:本方法线性关系良好(r=0.9995).平均回收率为97.45%.相对标准偏差RSD为0.85%(n=2).结论:本方法简便、稳定、可靠,可用于玉清抗宫炎片的质量控制.
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添加前体物质对水培益母草中盐酸水苏碱含量的影响
目的 探究盐酸水苏碱前体物质对益母草水培过程中产生盐酸水苏碱的影响.方法 在益母草水培营养液中按不同浓度和时间分别添加盐酸水苏碱可能的前体物质L-脯氨酸和L-鸟氨酸,并采用HPLC-ELSD法测定各组盐酸水苏碱的含量.结果 L-脯氨酸添加的佳浓度为0.5 mmol·L-1,佳转化时间为96 h,盐酸水苏碱由对照的1.037％上升至1.585％;L-鸟氨酸添加的佳浓度为1 mmol·L-1,转化时间为72 h时,盐酸水苏碱含量达到1.135％.结论 添加前体物质L-脯氨酸和L-鸟氨酸,对益母草中盐酸水苏碱积累有效,且L-脯氨酸的效果优于L-鸟氨酸.
