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反相HPLC测定盐酸氨基葡萄糖含量
目的 建立反相HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖,避免目标峰周围出现负峰、与杂质峰分离不好和目标物不保留的问题.方法 采用反相高效液相色谱法,样品经流动相超声提取,用hilic色谱柱ZorbaxRx-Sil(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;色谱条件为流动相:10 mmoL乙酸铵乙腈(V/V=12/88);流速:0.7 mL/min;检测波长:195 nm;柱温:30℃.结果 本品在0.2～ 1.0 mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994.平均回收率为94.2％ ～96.3％,精密度为1.21％～ 2.10％.结论 此方法可定量测定胶囊中盐酸氨基葡萄糖,改进国标方法中目标物不保留的现象,方法简单,结果可靠.
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反相C_(18)液相色谱柱选择性理论及其应用
反相HPLC分析中色谱柱的选择性受到了越来越多的关注,在这些色谱柱中,C_(18)柱是目前常用的色谱柱,然而各种C_18色谱柱在分离效果上也存在着较大差异,因此能否找到合适的C_18柱关系到整个实验的成败.经过近年来的研究,已形成了一些色谱柱分类、选择方法,如色谱柱参数(H,S,A,B,C)法、相似系数(F值)法等,减少了色谱柱选择的盲目性.本文结合近年来的研究,归纳了这些方法的优点及其在应用过程中的局限性,并基于前人的理论,结合实际工作,为药品分析中合理选择色谱柱提出了建议和方法.
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马钱子粉士的宁含量测定方法研究
目的:建立一种测定马钱子粉中士的宁含量的简便、使用试剂少的方法.方法:采用加热回流法提取、HPLC反相柱测定.结果:士的宁在0.0105～0.0524mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为Y=5.35×107X-7339,(r=0.9999),回收率为96.7%(n=7,RSD%=4.8%).结论:该方法适合于马钱子粉中士的宁的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定抗病毒软胶囊中连翘苷含量
目的建立测定抗病毒软胶囊中连翘苷的高效液相色谱分析方法.方法以反相高效液相色谱法,紫外检测波长278 nm,以水-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,样品用20 mL氯仿萃取3次,萃取液被蒸干后以甲醇溶解.结果测得样品回收率为99.3%、每粒胶囊中含连翘苷为105.4～108.6 μg.
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不同方法测定聚乙二醇化重组人干扰素α-2b注射液的纯度
目的:建立聚乙二醇化重组人干扰素α-2b(PEG.rhIFNα-2b)注射液纯度测定方法.方法:采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE),对凝胶银染并扫描;采用体积排阻高效液相色谱法(SEC-HPLC),使用TSK G3000SW(7.8mm× 300mm)凝胶柱,流动相:0.2 mol·L-1PB-0.2 mol·L-1NaCl-异丙醇(48.5/48.5/3,v/v);流速:0.6 ml·min-1;检测波长:280 nm;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用C8(4.6mm×250mm)色谱柱,流动相:A液:0.1%三氟乙酸溶液;B液:95%乙腈的A液,梯度:0%～100%B(30min);流速:1mL·min-1;检测波长:214nm.结果:三种方法测得PEG-rhIFNα-2b的纯度分别为100%、100%、98.90%.结论:三种方法均适用于PEG.rhIFNα-2b注射液纯度测定,检测结果符合生物制品质量控制规定.
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反相HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量
目的:建立HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量.方法:用Hypersil ODS填料色谱柱(ID4.6×250mm,磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5ml,混合,(pH6.5)]-甲醇(17:3)为流动相;检测波长为260nm.流速1ml/min,柱温40℃.结果:腺苷在0.020352～0.10176μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好.平均回收率为99.12%,RSD为1.41%.结论:以该方法进行含量测定,方法迅速、准确,可以用于灵芝胶囊中腺苷的含量.
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反相HPLC法测定六味安消胶囊及大黄药材中大黄素的含量
目的:用反相HPLC法测定六味安消胶囊及大黄药材中大黄素的含量.方法:采用CLC-ODS C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长:438nm,流速:1.2ml/min,柱温25℃.结果:大黄素的平均回收率为98.56%(RSD=2.61%,n=12),线性范围为0.0798～0.638μg(r=0.9999).结论:本法快速,准确,灵敏,简便易行.
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含乌骨藤散质量标准研究
目的:建立含乌骨藤散的质量标准.方法:采用试管反应和TLC对方中鸟骨藤进行定性鉴别,采用反相HPLC对方中乌骨藤所含的绿原酸进行含量测定.结果:试管反应良好,沉淀明显,薄层色谱斑点明显.绿原酸在0.154 8～1.032 0 μg时,峰面积对进样量呈良好的线性关系,r =0.999 95(n=6),平均回收率为97.45％,RSD为1.24％(n=6).结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为含鸟骨藤散的质量控常制标准.
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离子对反相高效液相色谱法测定异福酰胺片中异烟肼及吡嗪酰胺含量
目的:建立用离子对反相HPLC法同时测定异福酰胺片中异烟肼、吡嗪酰胺的含量.方法:反相高效液相色谱法.色谱柱为μBondapak C18色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠-水(10:30:60),pH2.5,检测波长254 nm,流速:1.0 ml·min-1.外标法测定异烟肼、吡嗪酰胺的含量.结果:线性范围为异烟肼和吡嗪酰胺分别在0.013～0.06mg·ml-1和0.04～0.18mg·ml-1范围内线性关系良好.异烟肼平均回收率99.3%(RSD 0.30%),吡嗪酰胺99.2%(RSD0.3%).结论:本方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为该制剂质量检验方法.
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RP-HPLC测定顺气化痰片中马来酸氯苯那敏的含量
采用反相HPLC法测定顺气化痰片中马来酸氯苯那敏的含量,样品处理采用NaOH调节溶液为弱碱性,中和马来酸还原氯苯那敏为游离碱后,用甲醇超声提取简单易行.色谱柱：Shimpak CLC-ODS 15cm×6.0mm，5um,流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后，加磷酸1ml,加水稀释至1000ml）-甲醇（70∶30）.经方法学验证，方法简单、准确易行.
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反相HPLC法测定升降胶囊中柚皮苷的含量
目的 建立以反相高效液相色谱法测定升降胶囊中柚皮苷含量的方法.方法 色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,4.6 μm),流动相为乙腈-水(20∶ 80)(用磷酸调节pH至3.0±0.05),流速:1.0 ml/min,检测波长为283 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃.结果 升降胶囊检测浓度的线性范围为0.02～0.1 mg/ml(r=0.9999);平均回收率为96.24%,RSD=0.78%(n=6).结论 本方法操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定蒙药仁敖-10中羟基红花黄色素A的含量
目的:建立仁敖-10含量测定方法.方法:应用反相HPLC法.结果:本法专属性强.结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法.
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反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近
目的:建立反相HPLC法测定安乃近中的4-N-去甲基安乃近.方法:色谱柱为Agilient ODS柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(38:62)(含1.35%的亚硫酸钠)(用三乙胺调pH=8.1),245 nm为检测波长,流速1.0 mL·min-1,溶剂为流动相.结果:4-N-去甲基安乃近的线性范围为0.105～10.50μg·mL-1,平均回收率为99.59%(RSD=0.38%),溶液在6h内稳定.结论:本法准确、可行.
关键词： 反相HPLC 安乃近 4-N-去甲基安乃近 亚硫酸钠
