首页 > 文献资料
-
同步测定硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究进展
硝酸根(NO3-)与亚硝酸根(NO2-)以盐的形式广泛地存在于自然界(水体,土壤,植物)中.硝酸盐是植物中天然成分之一,美国食品和药物管理局(FDA)将硝酸盐列为安全的食品添加剂.硝酸盐对机体没有直接的危害,但它是亚硝基化合物的重要前体,在适宜的环境下,在体内、外均可由前体形成亚硝基化合物.当植物、真菌、人的口腔和肠道细菌将硝酸盐还原为亚硝酸盐时,则表现为亚硝酸盐的毒性.亚硝酸盐是一种通用化学试剂,普遍应用于染色业、食品工业和抑制水质腐败等领域,添加后不仅能使食品色泽鲜亮,还能有效抑制肉毒菌的生长和繁殖.被人体吸收后能使正常血红蛋白转变成高铁血红蛋白从而失去携氧功能,能和人、动物中的仲胺或叔胺结合转化成强致癌物质亚硝胺,从而诱发癌变[1].
-
驻鲁某部2017年生活饮用水中氟化物等四种阴离子物质含量分析
生活饮用水的安全关系到广大官兵的身体健康. 饮用水中氟化物和硝酸盐(以N 计)是常规监测的毒理指标,氯化物和硫酸盐是常规监测的一般化学指标, 为了解这四种阴离子物质在水中的含量,笔者对2017年1月—2017年10月驻鲁某部的192份水样四种阴离子物质进行检测分析, 结果如下.
-
鹤壁市市售熟羊肉串中亚硝酸盐含量调查
为保护消费者身体健康,加强食品卫生安全管理,于2008年12月对鹤壁市烧烤市场经营的熟羊肉串进行抽检,检测添加哑硝酸盐的情况,调查结果如下.
-
2017年新乡市疾控系统实验室水样硝酸盐质控结果分析
目的 通过对新乡市所辖的11个县(市)、区疾控机构理化实验室水样硝酸盐质控考核工作,了解基层实验室检测水平,以更好的制定培训方案,提高各参控实验室检测质量.方法 使用有证的硝酸盐标准溶液配制成3个浓度水平的考核样品,对其稳定性进行考察,判定是否符合质量控制的样品要求.随机将样品分发各个实验室,要求依照国标对应的检测方法检测,测定的结果用标准值±不确定度评价法进行评价,分为优秀、合格、不合格3种结论.结果 经过对3个不同浓度质控样品的稳定性评价,符合质控样品验证的要求.结果显示,有3个实验室质控考核优秀,占27.3％,有6个实验室质控考核合格,占54.5％,有2个实验室质控考核不合格,占18.2％.通过详细的查看上报的材料,发现原始记录、报告格式以及流程卡等方面还存在一些问题仍需规范.结论 利用有证标准物质配制不同浓度水平的质控样品,可以减少实验室间互相交流结果造成验证结果的不准确性,本次考核合格率高,但各实验室操作人员在理论知识和实践能力方面需要加强.
-
奶粉中亚硝酸根和硝酸根的离子色谱测定方法
目的 建立离子色谱法抑制型电导检测器测定奶粉中亚硝酸根和硝酸根的方法.方法 奶粉样品经称重、溶解、提取、蛋白沉降、固相萃取和过滤后进样,色谱条件为高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性色谱柱IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.结果 该方法检测限(S/N=3)为61-70 ng/g,线性相关系数r=-0.9999,实际样品RSD小于6.00％.结论 该法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,价格便宜等特点.
-
离子色谱法分析食用油中亚硝酸盐与硝酸盐
目的 建立了食用油中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法.方法 样品用75℃温水在超声震荡下提取出硝酸盐与亚硝酸,该样品制备液先后经IC-RP柱、IC-Ag柱和IC-Na柱净化后直接上机测定.结果 本方法中NO2-准浓度在0.0 mg～0.2 mg/L、N03-标准浓度在0.0 mg～7.0 mg/L范围内,均具有较好线性＞0.999,方法的低检出限分别为0.001 7 mg/L、0.002 5 mg/L,回收率分别为98.3 ％～103.1％、99.4％～102.6％,Rsd分别为2.10％,1.51％.结论 本方法具有灵敏度高,操作简单等优点,适用于基层实验室对食用油中亚硝酸盐和硝酸盐含量的日常检测工作.
-
英蓝超滤-离子色谱法同时测定熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量
目的 建立离子色谱法同时测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.方法 样品经过去除脂肪和蛋白质后,选用3.2 mmol/LNa2CO3和1.0 mmo1/LNaHCO3作淋洗液,0.6 mL/min流速,电导检测器,样品采用英蓝超滤装置过滤后直接进样.结果采用本方法测定熟肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量,结果 相关性好(r＞ 0.999),精密度高(RSD＜3.2％),加标回收率为82.8 ％～94.0％,准确度高.结论 该方法操作简便,快速,灵敏度高,适用于大批量样品的分析.
-
离子色谱法同时测定生活饮用水中4种阴离子
目的 用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐4种阴离子.方法 选用IC6000离子色谱仪,SI-52E SHODEX阴离子分离柱,Na2CO3淋洗液,水样过滤后直接进样,保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法各物质的检出限分别为氟化物0.08 mg/L、氯化物0.08 mg/L、硝酸盐0.04 mg/L、硫酸盐0.15 mg/L,相对标准偏差均在1.17％以下,回收率在98.9 ％～101.1％之间.结论 用离子色谱同时测定饮用水中4种阴离子的方法,操作简便、灵敏度高、重现性好,可满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准的相关要求.
-
高效液相色谱法同时测定牛乳及乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐和硫氰酸盐
目的 应用高效液相色谱法同时测定牛乳及乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐和硫氰酸盐含量.方法 采用ODS色谱柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.2％三乙胺,用磷酸调节pH3.3～3.4)(5+95)为流动相,流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测,检测波长212 nm.结果 三种化合物在0.5 mg/L ～ 100.0 mg/L浓度范围内线性良好,牛乳及乳粉样品的低检出浓度分别为:硝酸盐0.01 mg/L、0.2 mg/kg;亚硝酸盐0.02 mg/L、0.4 mg/kg;硫氰酸盐0.05 mg/L、1.0 mg/kg.相对标准偏差为1.5％ ～2.9％,回收率为92％～108％.结论 该方法快速准确、灵敏简便,可以用于牛乳及乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐和硫氰酸盐的检测.
-
紫外分光光度法快速测定乳制品中硝酸盐含量
目的:本实验研究建立用紫外分光光度法测定乳及乳制品中硝酸盐.方法:将乳及乳制品溶解于水中,沉淀蛋白和脂肪,离心,上清液再经活性炭粉净化后利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量.结果:紫外分光光度法测定乳制品中硝酸盐加标回收率在92.0％ ～ 96.6％之间,与国标镉柱法结果无显著差异,RSD为2.5％ ～3.3％.结论:本方法经济、快速、简便,可用于大批量乳制品中硝酸盐含量的快速测定.
-
离子色谱法测定居住区大气中硝酸盐的研究
目的:建立了居住区大气中硝酸盐的离子色谱法(IC)分析方法.方法:本文采用玻璃纤维滤膜采集居住区大气中硝酸盐,用高纯水超声洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积,定量.结果:硝酸盐的检出限为0.009 mg/L,测定下限为0.029 mg/L.若以0.1m3/min流量采气144 m3,该方法对硝酸盐的测量范围为0.010 μg/m3 ～ 28 μg/m3.结论:本方法快速、准确,具有较低的检出限,可用于居住区大气中硝酸盐的检测.
-
在线渗析-离子色谱法测定果汁中的硝酸盐与亚硝酸盐
目的:建立一种简便、快速分析果汁中的硝酸盐与亚硝酸盐的离子色谱分析方法.方法:取一定量的果汁样品用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行在线前处理并直接进样进行离子分析.结果:在50μg/L-500μg/L内具有良好的线性,相关系数优于0.999,检出限为NO2 3μg/L和NO3 0.75μg/L,相对标准偏差(nso.)小于3.0%,加标回收率在88%-105%间.结论:在线渗析前处理方法能有效去除复杂基体中的有机物,较好的净化了试样溶液,该方法用于果汁饮料中的硝酸盐与亚硝酸盐分析测定,快速简便、结果满意.
-
离子色谱法测定高含盐量食品中的亚硝酸盐与硝酸盐
目的:建立无需对样品进行除氯处理,同时测定高含盐量食品中微量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱检测方法.方法:选用高效高柱容的A Supp 7-250柱,抑制型电导检测器,样品经去离子水超声提取、高速离心、过滤、C18固相萃取柱净化后直接进样分析.结果:淋洗液浓度为3.6 moL/L,流速为0.7μl/min时,高氯含量的腌菜和熟肉类样品中Cl和NO2很好的基线分离.该方法亚硝酸盐和硝酸盐的低检出浓度分别为0.08 mg/kg、0.10 me,/kg,回收率在86%-106%之间,RSD在0.92%-4.5%之间.结论:该方法选择性好、灵敏度高,无需进行除氯处理就能快速、准确地测定高含盐昔食品中的亚硝酸盐和硝酸盐.
-
蔬菜、水果及其制品中亚硝酸盐与硝酸盐的HPLC法测定
目的:建立蔬菜、水果及其制品中亚硝酸盐与硝酸盐的高效液相色谱同时测定方法.方法:样品中亚硝酸盐与硝酸盐用超纯水浸提或超声提取,经活性炭脱色后过滤或离心沉淀,滤液或上清液经0.45 μm水相膜过滤后进样,在Phenomen既SAX色谱柱上,以0.01 mol/L磷酸二氢钾为流动相进行分离,205 nm检测,外标法定量.结果:该法低检出量分别为亚硝酸盐氮0.1 mg/kg、硝酸盐氮0.07 me/kg.样品加标回收率,亚硝酸盐为91.0%-101.9%、硝酸盐为94.7%～106.O%,RSD<5%.结论:该方法操作较简单,灵敏度高,速度快,干扰少,结果准确,适用于蔬菜、水果及其制品中亚硝酸盐与硝酸盐的同时测定.
-
离子色谱法测定螺旋藻中的硝酸盐
目的:建立螺旋藻制品中硝酸盐氮的离子色谱测定方法.避免螺旋藻制品中硝酸盐引起蛋白质的偏高.方法:样品经前处理后,选用0.084 g/L NaHCO3及0.371 g/L NaCO3作淋洗液,进行测定.结果:标准曲线回归方程Y=0.4435X+0.0315,相关系数r=0.9998,相对标准偏差(n=6)小于2%,回收率为98.6%～101.7%.结论:方法简单可靠,样品进样后8 min内可完成测定,效率较高.
-
硝酸盐自动还原装置的研制及其应用
目的:根据国标方法研制硝酸盐自动还原装置,并用于蔬菜中硝酸盐的测定.方法:将样品按国标方法处理后,用自制自动还原装置进行还原,按国标方法比色测定.结果:高、中、低浓度还原率均达到国标要求,牛奶、蔬菜、红肠的加标回收率依次为99.2%,99.2%,104.0%.结论:该还原装置具有简便、快速、准确、重现性好等特点,可较大程度地降低劳动强度.
-
在线渗析-离子色谱法同时测定化妆品中的亚硝酸盐和硝酸盐
目的:采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定化妆品中的亚硝酸盐和硝酸盐.方法:样品经纯水溶解振荡、超声提取后,离心所得的上清液经在线渗析后进入分离柱分离,采用Metrosep A Supp4阴离子交换柱,以1.8 mmol/LNa2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,化学抑制电导检测.结果:方法中NO2-和NO3-的检出限为0.20 mg/kg和0.25 mg/kg.样品加标回收率在91%～111%之间,精密度RSD分别为2.4%和1.9%.结论:该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定化妆品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量.
-
高效液相色谱法快速测定乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐
目的:建立用高效液相色谱法测定乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.方法:乳粉样品经温水浴,超声萃取,以3%乙酸溶液和0.1 mol/L KOH溶液去脂肪和沉淀蛋白后,进行高效液相色谱测定,色谱柱为Shim pack VP-ODS柱,(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-混合磷酸盐溶液(1.25 mmol/L Na2HPO4和1.25 mmol/L KH2PO4及内含4 mmol/L四丁基溴化铵)(体积比为15:85),流速1.0 ml/min,检测波长为220 nm.结果:亚硝酸盐、硝酸盐完全分离,分离度R>1.5,亚硝酸盐和硝酸盐线性范围分别为0.10～10.0μg/ml、0.20～20.0μg/ml,低检出浓度分别为0.5、1.0 mg/kg,回收率在88.3%～101.3%之间,相对标准偏差<5%(n=6).结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定.
-
离子色谱法测定罐头和冷冻食品中亚硝酸盐和硝酸盐
目的:探讨离子色谱法测定罐头和冷冻食品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子交换柱,1 mmol/L NaHCO3+3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液,以电导检测器检测.结果:硝酸盐和亚硝酸盐的工作曲线范围分别为0～1 mg/L和0～100 mg/L,相关系数分别为1.00000和0.99851,样品测定的相对标准偏差分别为2.6%和0.42%,加标回收率分别为98.7%～102.1%和100.3%～101.8%.结论:本方法适用于菠菜原料、冷冻菠菜、菠菜罐头、胡萝卜、罐头青豆等样品分析,结果令人满意.
-
离子色谱法同时测定双份饭样品中亚硝酸盐和硝酸盐
目的:建立离子色谱法同时测定双份饭中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法.方法:样品经沉淀蛋白、脂肪,过0.22靘滤膜,在20℃温度下,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 5-250 4.0 mm × 250 mm)分离,电导检测器检测.结果:亚硝酸盐在0.10～1.0 mg/L范围内,硝酸盐在1.0～10.0 mg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.9997和0.9992,RSD分别为0.81%～1.51%和0.95%～1.76%,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 mg/L和0.005 mg/L,回收率分别为95.8%～101.3%和94.7%～104.2%.结论:该方法简便快捷、准确可靠,能满足双份饭中亚硝酸盐和硝酸盐的测定.
