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阳极氧化对纯钛氧化膜影响的初步研究
目的对阳极氧化法处理的纯钛植入材料表面氧化膜的微观结构和耐腐蚀性进行了分析,旨在了解阳极氧化对纯钛氧化膜的影响.方法取经打磨、抛光及预处理的纯钛片6片,分别在3种电势下(10 v、24 v、40 v)维持10 min以及在同一电势下(24 v)维持不同的时间(10 min、40 min、2 h),进行阳极氧化处理.采用X线衍射法和电化学腐蚀法分析其表面微观结构和耐腐蚀性.结果 X线衍射图谱显示:随阳极氧化电势的提高,纯钛的2.55峰和2.34峰呈倒置趋势,表层钛氧化物的杂峰不多见;随着时间的延长,纯钛的2.55峰与2.34峰、1.25峰与1.23峰、1.72峰与1.47峰明显倒置,表层钛氧化物的杂峰则先增多后减少.阳极氧化处理的氧化膜开路电势明显正移,极化电流减小约100倍.结论控制一定的电势和反应时间可得到相应色彩和结晶度的氧化膜,如何利用钛晶体的腐蚀规律是进一步研究的方向.阳极氧化可大大提高钛氧化膜的耐腐蚀性.
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微弧氧化电解液MgSiF6质量浓度对钛-瓷结合强度的影响
目的 探讨微弧氧化电解液MgSiFs质量浓度对钛-瓷结合强度的影响,为其进一步临床应用提供参考.方法 将50个纯钛试件分成5组(每组10个),对照组仅喷砂处理,剩余4组喷砂后分别用质量浓度为10、20、30、40 g/L的MgSiF6电解液进行微弧氧化.每组选2个试件,扫描电镜观察表面形貌.每组试件烤瓷后选2个试件,扫描电镜观察钛-瓷结合界面并进行能谱分析,每组剩余6个试件通过三点弯曲实验测定钛-瓷结合强度.结果 20 g/L MgSiF6电解液制备的陶瓷膜均匀多孔,孔径为1.0～2.0 μm,其余各组陶瓷膜均存在不同程度的结构缺陷.对照组钛-瓷结合强度为(27.08±3.16) MPa,10、20、30、40 g/L MgSiF6组钛-瓷结合强度分别为(38.18±2.65)、(44.75±2.21)、(36.44±2.04)、(31.04±2.59) MPa,各MgSiF6组钛-瓷结合强度均显著高于对照组(P＜0.05);20 g/L MgSiF6组钛-瓷结合强度均显著高于其他MgSiF6组(P＜0.05).20 g/L MgSiF6组钛-瓷结合界面质地致密且无明显界限,其他各组均可见孔洞或裂隙.结论 以20 g/L MgSiF6电解液对纯钛进行微弧氧化可有效提高钛-瓷结合强度.
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纯钛阳极氧化伴水热处理后羟基磷灰石薄涂层种植体的实验研究
目的了解阳极氧化伴水热处理后纯钛种植体的体内成骨效应.方法 36枚纯钛种植体采用4种表面处理,随机植入12只兔股骨内.分别在术后4周、8周、16周取出带种植体骨块制作磨片,观察界面新生骨情况以及抛光、水热处理种植体术后8周的界面超微结构,行表面能谱分析.结果术后8周,阳极氧化伴水热处理种植体表面编织骨的转化和成熟较快,至16周时界面几乎无编织骨和剥脱的羟基磷灰石碎片,种植体表面的钙、磷含量在种植后增加.抛光种植体表面钙、磷含量增加不明显.结论纯钛经阳极氧化伴水热处理后,可以加快种植体表面编织骨转化为板层骨,从而可能促进种植区的早期愈合;薄涂层特有的优越性尚待进一步研究.
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不工艺三维打印钛合金的表面性能及其对细胞影响的比较研究
目的 探讨电子束选区熔化(electron beam melting,EBM)和激光选区熔化(select laser melting,SLM)三维打印工艺对钛合金表面性能及细胞的影响,为三维打印钛合金的临床应用提供依据.方法 应用EBM和SLM制备钛合金(Ti-6A1-4V)试件,以锻造钛合金试件作为对照组.检测3组试件表面成分及EBM和SLM试件表面接触角、粗糙度及表面形貌.同时观察3组试件上骨髓间充质干细胞(bone marrow mesenchymal stem cell,BMSC)的黏附、增殖和细胞超微结构,并比较细胞培养液离子析出情况.结果 EBM和SLM试件表面接触角均＞65°,均为疏水性材料;两组试件表面粗糙度、表面形态相似,均可形成钛氧化膜,但不是利于细胞黏附的佳表面结构.3组析出Ti、A1、V离子的含量均为微克级,不足以对细胞黏附和增殖造成影响.BMSC在3组试件上的黏附和增殖能力相近,随着培养时间延长,细胞数量增加明显;未见黏附于3组试件上的BMSC细胞器超微结构有损伤.结论 EBM与SLM工艺制备的钛合金具有良好的表面性能及细胞相容性.
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不同改性处理钛表面细菌黏附及超声清除率的比较
目的 评估不同改性处理钛表面的细菌黏附情况和超声清除效果,为优化种植体表面改性技术提供实验依据.方法 分别在纯钛试件表面进行机械抛光(机械抛光组)、TiO2纳米管制备(纳米管组)和喷砂酸蚀处理(喷砂酸蚀组),检测表面性能;分别将各组试件与牙龈卟啉单胞菌(Porphyromanus gingivalis,Pg)和唾液混合菌体外共培养1和5d,检测黏附细菌活性;通过活/死菌染色实验观察超声清洗后各组钛试件表面剩余细菌情况(每组每种细菌每个时间点样本量为3).结果 机械抛光组和喷砂酸蚀组表面呈微米结构,纳米管组表面呈纳米结构;喷砂酸蚀组表面粗糙度[(1.62±0.13)μm]显著大于机械抛光组[(0.81±0.10)μm]和纳米管组[(0.79±0.08) μm](P＜0.05).培养1和5d时3组中机械抛光组Pg活性低(1 829±210和13 811±3 110),Pg生物总量低(A570值分别为0.80±0.35和1.56±0.30).培养1d时机械抛光组和纳米管组表面混合菌活性较低(63 943±6 990和69 860±5 555),机械抛光组混合菌生物总量低(A570值为5.84±0.60).培养5d时3组混合菌活性及生物总量差异均无统计学意义(P＞0.05).超声处理后纳米管组表面剩余细菌少,呈零星分布;各组培养5d后超声清洗的剩余细菌均多于培养1d.结论 表面形貌和粗糙度是细菌早期黏附的重要影响因素,但其影响可能随着生物膜的成熟而减弱;表面形貌对材料表面生物膜的超声清除率起主要作用;纳米管涂层表面有较低的混合菌早期黏附量和更高的细菌超声清除率.
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钛种植体表面聚电解质多层膜刚度对变形链球菌黏附的影响
目的 探讨钛种植体表面聚电解质多层膜改性后膜刚度对细菌黏附的影响,为种植体表面改性提供参考.方法 利用层层自组装技术,用儿茶酚化透明质酸(catechol functionalized hyaluronic acid,cHA)和脂多糖胺纳米囊泡(lipopolysaccharide-amine nanopolymersomes,NP),在钛表面构建儿茶酚化聚电解质多层膜(catechol functionalized polyelectrolyte multilayers,cPEM),通过调节cHA的儿茶酚摩尔比(5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％)调节膜刚度,用压痕划痕仪测量刚度,选择刚度小、居中及大的钛试件作为cPEM-L、cPEM-M和cPEM-H组,并以抛光钛为空白对照组.扫描电镜观察各组钛表面形貌.将4组试件分别与变形链球菌共培养,1和24 h后检测细菌黏附量和菌落形成单位(每组每个时间点样本量为5),扫描电镜和激光扫描共聚焦显微镜观察试件表面细菌黏附形貌.结果 刚度结果显示,cHA中儿茶酚摩尔比分别为5％、30％、70％时对应钛试件cPEM刚度分别小、居中和大.空白对照组、cPEM-L、cPEM-M和cPEM-H组刚度分别为(107.1±8.7)、(10.7±4.5)、(21.0±5.8)和(32.6±6.9) GPa (F=16.773,P＜0.05).扫描电镜可见组装cPEM后,钛片表面更光滑.细菌黏附1和24 h后,各cPEM组细菌黏附量和菌落形成单位均显著大于空白对照组(P＜0.05).扫描电镜显示随刚度增加,1h细菌黏附量呈递减趋势;24h各组差别不明显.激光扫描共聚焦显微镜可见细菌黏附1h时各组以活菌为主,黏附量随刚度增加而逐渐减少,24 h时cPEM-L和空白对照组表面活菌比例较大,而cPEM-M、cPEM-H组表面死菌比例增大.结论 钛表面聚电解质多层膜刚度增加可抑制变形链球菌的黏附,刚度作为独立的因素可影响细菌的黏附.
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不同氧化温度处理下钛75合金耐孔蚀的研究
目的研究钛75合金经不同氧化温度处理后在口腔中的耐孔蚀性能。方法将钛75合金加工成30 mm×10 mm×1mm板片，分别在200℃、300℃、400℃、500℃下进行预氧化处理，测定稳态电位值和临界孔蚀电位并描记阳极极化曲线图。结果试样经200℃真空处理后，人工唾液中稳态电位值为-49.0 mV，300℃时为-75.3 mV，400℃时为-51.3 mV，500℃时为-60.0 mV。氧化温度为200℃时，临界孔蚀电位正，为+180 mV。结论钛75合金利用退火方式消除机械加工应力时，氧化温度以200℃真空下进行好且耐孔蚀。
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近β钛合金表面双层辉光离子渗氮改性对成骨细胞黏附、增殖和成骨相关基因表达的影响
目的 研究近β钛合金(Ti-5Zr-3Sn-5Mo-15Nb,TLM)渗氮改性层对成骨细胞早期功能的影响,为探索口腔种植新材料提供依据.方法 圆片形TLM试样经抛光、清洗后均分为两组(每组20个),渗氮组表面采用双层辉光离子渗氮技术进行渗氮处理,另一组不处理作为对照组.将小鼠颅顶前骨细胞亚克隆14接种于试样表面,扫描电镜观察培养4h后细胞的黏附形态;甲基噻唑基四唑法检测3、5、7d后细胞增殖情况;检测7、14 d后细胞碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性;荧光实时定量PCR (quantitative real-time PCR,qRT-PCR)检测细胞Runt相关转录因子2(Runt-relatedtranscription factor-2,RUNX2)、Ⅰ型胶原α1链、护骨因子、NF-κB受体激活蛋白配体(receptor activatorof NF-κB ligand,RANKL)mRNA的表达情况.结果 接种4h,渗氮组细胞伸展良好,有细丝状伪足伸出,细胞间连接紧密;培养3d,渗氮组细胞增殖A值(0.277±0.007)显著高于对照组(0.249±0.004)(P＜0.01);培养14d,渗氮组ALP活性(173.6±1.9)显著高于对照组(162.6±2.4)(P＜0.01);渗氮组RUNX2、Ⅰ型胶原α1链、护骨因子mRNA相对表达量均显著高于对照组(P＜0.05),RANKL mRNA相对表达量显著低于对照组(P＜0.05).结论 近β钛合金表面采用双层辉光离子渗氮改性后,改性层可促进成骨细胞早期黏附、增殖,利于成骨细胞分化,并提高细胞护骨因子mRNA表达量,抑制RANKL mRNA表达.
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钛种植体表面生物改性的研究进展
目前,种植体表面改性技术已基本形成较成熟的物理及化学改性体系.但钛是一种生物惰性材料,直接植入体内后不能与骨组织快速形成化学键合,可一定程度影响种植的成功率.因此,学者们在钛种植体表面引入一些可直接作用于骨细胞及周围组织的生物活性物质,通过生物活性物质的调控和促进作用,使种植体与骨组织能在短期内形成较好的骨结合.这类生物改性技术是近年种植领域的研究热点,起步较晚,目前尚未形成较完善的体系.本文对目前生物改性的主要活性物质和方法以及生物改性的研究现状及发展趋势做一综述.
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ProTaper预备弯曲根管的临床评价
目的评价用ProTaper预备弯曲根管的临床疗效.方法选取有弯曲根管的牙髓炎和根尖周炎病例的68颗患牙,试验组用机用镍钛器械ProTaper预备根管,对照组用K锉、逐步后退技术预备根管,两组均用侧向加压充填法充填根管,根据治疗前、中、后的X线片评价根管预备和充填的效果.结果试验组无根管偏移、根尖阻塞、台阶形成等并发症发生,能维持根管的弯曲度和走向,对照组2例有台阶形成,根管偏移的发生明显多于试验组(P＜0.01);试验组操作时间短,且少有术后疼痛的发生.结论 ProTaper预备弯曲根管快速、安全、成形效果好,可视为临床上预备弯曲根管的有效方法.
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镍钛合金根管器械折断的临床分析
目的分析镍钛合金根管器械在临床使用时的折断情况及原因,为其预防提供资料.方法 2001年5月～2003年5月间收集在临床根管预备中折断的根管器械Profile和NiTiflex共68根,记录折断器械的号数和锥度,扫描电镜观察其折断类型;并对折断器械在患牙中的分布、根管中的位置、与根管弯曲度之间的关系,以及折断的数量与时间之间的关系进行分析.结果镍钛合金根管器械折断的类型多属弯曲折断(71%),且易发生于磨牙、根管弯曲中段、根管弯曲度大于30°及较复杂根管的患牙.第1年器械折断45根(66 %), 第2年为23根(34 %).结论镍钛合金根管器械折断与患牙的根管状况、术者的操作经验及使用方法等因素紧密相关.
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两种镍钛机动器械预备根管的效果分析
目的评价使用两种镍钛机动器械预备磨牙根管的临床疗效.方法选取需行根管治疗的100颗患有牙髓炎及根尖周炎的磨牙,分别使用机用镍钛器械Protaper、Hero642冠向下预备根管,两组均使用侧压充填法充填根管.记录根管预备时间及器械折断数量.根据治疗前、中、后的X线片计算弯曲根管的弯曲度变化,评价根管预备和充填的效果.结果 Protaper和Hero642预备根管时间短,根管锥度、流畅度好,术后疼痛发生少且程度轻.Protaper预备后根管弯曲度平均减小4.02°,Hero642平均减小1.72°,二者差异有统计学意义(P<0.001).Protaper器械折断5支、Hero642未发生器械折断(P<0.05).结论镍钛机动器械Protaper、Hero642预备磨牙根管成形、根充效果好.Protaper减小根管弯曲度较Hero642明显,但易折断.Hero642操作简单,不易折断.
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溶胶-凝胶沉积金属钛方法的实验研究
目的旨在建立溶胶-凝胶沉积金属钛的方法,在烤瓷用镍铬合金表面沉积一薄层钛,利用钛优秀的耐蚀性,增强镍铬合金的耐蚀性能.方法溶胶-凝胶法的步骤:①镍铬合金表面预处理;②溶胶制备;③涂层;④热处理.运用X射线光电子(XPS)能谱分析涂层后的镍铬合金表面元素成分的变化.结果镍铬合金经涂钛后,表面无起皮、鼓泡、剥落现象.XPS能谱分析峰高图表明,涂层后镍铬合金表面除镍、铬等元素外,增加了钛元素.据每分钟氩离子刻蚀103μm计算,涂钛层厚度约为20～80 μm.结论溶胶-凝胶法能够在镍铬合金表面沉积一薄层金属钛.
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涂覆烧结金膏处理对三种钛瓷粉与纯钛结合强度的影响
目的 探讨纯钛表面金膏涂覆烧结处理对3种钛瓷粉与纯钛结合强度的影响.方法 根据IS0 9693要求制备预成纯钛试件60个,以3种钛瓷粉(I:Initial Ti；S:Super porcelain Ti-22;T:TitanKeramik)进行分组,并根据烧结金膏涂层(G:Deckgold)与否进行亚组细分(GI、GS、GT、I、S、T组),每亚组10个钛-瓷标准试件.场发射扫描电镜观察钛-瓷结合界面的微观形貌.三点弯曲法测定钛-瓷结合强度,并进行统计学分析.体视显微镜观察各组钛-瓷断裂模式.结果 场发射扫描电镜显示金膏涂层与钛、瓷结合紧密,内部偶见裂隙,以混合断裂为主；而未烧结金膏涂层组以界面断裂为主.GS和GI组结合强度分别为(37.08±4.32)和(36.20±2.40) MPa,相应高于S和I组[分别为(31.56±3.74)和(30.88±2.60) MPa] (P＜0.05),而GT与T组差异无统计学意义(P＞0.05).结论 在本项研究条件下,涂覆烧结金膏涂层可显著提高两种钛瓷粉与预成纯钛的结合强度.
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不同保存环境对紫外线照射后钛表面生物活性的影响
目的 研究紫外线照射后不同保存环境对钛表面成骨细胞黏附、增殖及分化的影响,探讨提高钛表面活性,延缓钛老化的方法.方法 钛试件经抛光、酸蚀后常温常压中储存4周,经紫外线照射后分别进行以下处理:即刻实验(光照组),密闭空气(空气组)或氮气(氮气组)环境中储存4周,以未经紫外线照射的钛试件为对照组；每组34个试件.扫描电镜观察各组钛表面形貌,接触角测试仪检测各组表面接触角.小鼠颅顶前骨细胞亚克隆14接种2、4和24 h后检测各组细胞黏附情况,扫描电镜观察黏附细胞形态；接种3、5及7d后检测各组细胞增殖情况；接种后第3天成骨诱导,7和14 d后检测碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性.结果 各组钛试件表面形貌无明显差别.氮气组和光照组表面接触角[分别为(67.70±3.59)°和(0.70±0.28)°]显著小于空气组和对照组[分别为(85.09±1.52)°和(85.23±1.01)°](P＜0.05).接种2和4h后氮气组细胞黏附A值(0.237±0.006和0.578±0.039)均显著高于空气组(0.158±0.036和0.400±0.010)和对照组(0.161±0.024和0.390±0.011),显著低于光照组(0.268±0.015和0.844±0.040)(P＜0.05)；扫描电镜显示接种2h后氮气组和光照组细胞伸展良好,空气组和对照组接种4h后细胞仍未完全展开.培养3和5d后氮气组细胞增殖A值(0.743±0.026和1.548±0.046)均高于空气组(0.499±0.019和1.174±0.062)和对照组(0.508±0.015和1.209±0.025),显著低于光照组(1.250±0.041和1.714±0.096)(P＜0.05).相同时间点各组ALP差异无统计学意义(P＞0.05).结论 紫外线照射可提高钛表面的生物活性,氮气环境可延缓钛表面生物活性的降低.
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纯钛表面快速沉积羟基磷灰石涂层的实验研究
目的探讨在纯钛种植体表面快速沉积羟基磷灰石涂层的新方法.方法20片纯钛片均分为A、B两组.A组用H2SO4与HCl混合液酸蚀;B组用H2SO4与HCl混合液酸蚀,再用5 mol/L NaOH溶液60℃处理24h后,600℃热处理1 h.然后两组试件同时置于仿生液A液和B液中各1天.场发射扫描电子显微镜观察分析涂层的形貌.结果两组试件表面均可沉积致密的羟基磷灰石涂层,涂层由1～3 μm的小球组成.X射线衍射分析证实其为碳酸化的羟基磷灰石.结论在纯钛表面可以快速沉积碳酸化的羟基磷灰石.
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二氧化钛纳米管阵列加载重组人骨形成蛋白2的体外生物活性研究
目的 探讨二氧化钛纳米管阵列加载重组人骨形成蛋白2 (recombinant human bone morphogenetic protein-2,rhBMP-2)对小鼠骨髓间充质干细胞(bone mesenchymal stem cell,BMSC)早期活性的影响,为钛种植体表面生物化学改性提供实验依据.方法 利用阳极氧化技术在纯钛片表面制备双层二氧化钛纳米管阵列,化学接枝rhBMP-2(实验组),以机械抛光的纯钛为空白对照组,阴性对照A组为二氧化钛纳米管组、阴性对照B组为二氧化钛纳米管+羰基二咪唑组.用场发射扫描电镜观察各组形貌并用X射线光电子能谱仪检测各组元素.各组试件与BMSC共培养,检测第1天各组细胞黏附铺展情况(每组样本量为3),第1、3、5天各组细胞增殖A值及第5、7、11天各组碱性磷酸酶活性(每组每个时间点样本量为3).结果 场发射扫描电镜示实验组表面可见粟粒状颗粒物,X射线光电子能谱仪示实验组氮峰明显增高.场发射扫描电镜示第1天实验组细胞黏附铺展良好,细胞间连接广泛而紧密,均优于其他3组.第1天各组细胞增殖效果不明显;第3、5天实验组A值(3.295±0.153、3.823±0.059)均显著高于空白对照组(2.479±0.064、3.131±0.096)、阴性对照A组(2.715±0.075、3.371±0.047)及阴性对照B组(2.756±0.132、3.637±0.047) (P＜0.05);第5、7、11天实验组碱性磷酸酶活性(0.0477±0.0287、0.0615±0.0016、0.0667±0.0018)均显著高于其他3组(P＜0.05).结论 二氧化钛纳米管阵列可通过生物化学法加载rhBMP-2并具备良好的生物相容性.
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口腔用近β钛合金双层辉光离子渗氮改性后腐蚀性能的实验研究
目的 研究生物医用近β钛合金(Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb,TLM)双层辉光离子渗氮改性前后的电化学腐蚀性能,为TLM在口腔种植和修复的临床应用提供依据.方法 利用双层辉光离子渗氮技术对TLM试件表面进行渗氮改性处理.应用金相显微镜、扫描电镜、辉光放电光谱分析仪、X线衍射仪、显微硬度仪测试试件表面性能(显微硬度测试时分别在渗氮改性前后试件上选择5个点进行测量);运用电化学测量系统分别测试并对比改性前后TLM在人工唾液中的电化学腐蚀性能.通过扫描电镜比较改性前后TLM表面形貌.结果 双层辉光离子渗氮技术可成功在TLM表面制备一层厚度为4～5 μm,致密、均匀的改性层,主要成分为Ti及Ti2N,且显微硬度由改性前的(236.8±5.4) HV 升至改性后的(871.8±5.2) HV;自腐蚀电压从-0.559 V升至-0.540 V,自腐蚀电流密度从2.091×10-7 A/cm2降低到7.188×10-8A/cm2,交流阻抗值增大,扫描电镜下可见改性层腐蚀孔直径约10 μm,直径大小及数量较改性均有所减少.结论 TLM表面可成功进行渗氮改性,同时在人工唾液中改性后TLM的耐腐蚀性能较改性前有所提升.
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二氧化钛纳米管的制备及其对成骨细胞增殖和碱性磷酸酶活性的影响
目的 探讨阳极氧化过程中不同工艺条件对TiO_2纳米管形貌的影响,并对TiO_2纳米管对成骨细胞增殖和碱性磷酸酶相对活性的影响进行初步评定.方法 采用阳极氧化法在钛基底表面制备TiO_2纳米管,通过控制阳极氧化电压(5、15、20和25 V)、作用时间(1.5和3 h)以及阳极化后冲洗工艺(是否行超声处理),得到不同结构的TiO_2纳米管,扫描电镜观察TiO_2纳米管管径和管长.以未行阳极氧化的钛试件为对照组,以行阳极氧化(阳极氧化电压为15 V,作用时间为3 h,反应后行超声清洗)的钛试件为纳米管组;在两组钛试件表面培养成骨细胞,用扫描电镜观察接种2 h后的细胞形态;用甲基噻唑基四唑(MTT)检测培养24、48、96 h后细胞的增殖情况;用碱性磷酸酶半定量测试培养7、14、21 d后细胞的碱性磷酸酶活性.结果 阳极氧化的电压可以影响TiO_2纳米管的管径和管长.细胞在纳米管表面的铺展范围大于对照组.培养96 h后纳米管组吸光度值为(0.62±0.02).对照组为(0.55±0.03),两组差异有统计学意义(P＜0.05).21 d后纳米管组碱性磷酸酶相对活性[(130.8±5.1)A405/mg]与对照组[(109.6±4.5)A_(405)/mg]的差异有统计学意义(P＜0.05).结论 阳极氧化的工艺条件,特别是电压可以控制TiO_2纳米管形貌,TiO_2纳米管结构可促进成骨细胞的早期黏附、增殖和碱性磷酸酶的活性.
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氧化处理时间对纯钛微弧氧化膜表面性能的影响
目的 探索氧化处理时间对纯钛微弧氧化膜层表面性能的影响,为微弧氧化技术的临床应用提供依据.方法 将44个直径10 mm、厚1 mm的圆盘形纯钛片等分为4个组,置于含0.2 mol/L乙酸钙和0.02 mol/Lβ-甘油磷酸二钠盐的电解液中进行微弧氧化处理,氧化处理时间分别为1、5、10和15 min,检测试件表面形貌、化学组成、晶相结构、粗糙度、表面自由能等性能.结果 随着处理时间由1 min延长至15 min,膜层表面平均孔隙尺寸由(1.30±0.07) μm增大至(1.55±0.09) μm；膜层厚度由(10.2±1.1)μm增加至(20.9±2.9)μm; Ca/P由1.99增大至2.45;表面自由能由24.62 mJ/m2增加到39.49m J/m2;锐钛矿型TiO2逐渐减少,金红石型TiO2逐渐增多.当氧化时间为15 min时,膜层出现剥落.结论 处理时间可影响纯钛表面微弧氧化膜层厚度、表面形貌、晶相结构、表面自由能等性能；氧化时间为5～10 min时,所获得膜层有较理想的表面性能.
