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高效液相色谱法同时测定饮料中15种食品添加剂的含量
实验部分仪器与试剂Waters e2695高效液相色谱仪配有四元泵、UVD检测器和自动进样器(美国Waters 公司),Secura513-1CN电子天平(美国赛多利斯),XW-80A涡旋振荡器(上海医大仪器厂),北京普析 GWA-UN4-20纯水机.甲醇、乙醇(HPLC级,德国Merck公司),氢氧化钠、乙酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
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痛经灵颗粒中芍药苷的HPLC分析
痛经灵颗粒由赤芍、丹参、香附、延胡索、红花、乌药等10味中药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于妇女气滞血瘀所致的痛经.其收载于<卫生部药品标准>(中药成方制剂第十五册),但标准中无定量指标,故我们以HPLC法测定芍药苷含量来控制产品的质量.1 仪器与试药仪器:HP1100液相色谱仪、HP1100检测器、岛津UV-260紫外分光光度计. 药品:芍药苷对照品,由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用);乙腈为色谱纯,其余为分析纯.
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HPLC法测定乌鸡妇康糖浆中芍药苷的含量
乌鸡妇康糖浆由乌骨鸡、黄芪、当归、川芎、白芍等15味中药组成,具有补气养血、调经止带的功效,用于治疗妇女腰膝酸软、血虚头晕、崩漏带下、月经不调等症.该药已制定黄芪甲苷含量测定的质量标准,为进一步控制该药质量,笔者采用HPLC法,对乌鸡妇康糖浆中所含芍药苷进行了含量测定.1 实验材料日本SHIMADZU LC-10Atvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp可见-紫外检测器;CTO-10Asvp柱恒温箱;N2000数据工作站(浙江大学智能信息研究所).1/10万电子分析天平BP211D(西德Sartorius);超声波清洗机(华南超声设备厂).乌鸡妇康糖浆(武汉华琦药业有限公司);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯.
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清毒散质量标准的研究
清毒散具有解毒消肿的功效,用于治疗口鼻赤红、胃热不调、腮肿喉烂、皮肤红肿、疮毒等.目前尚无鉴别方法,为了更好地控制药品的内在质量,我们为其制定了质量标准.1仪器与试药高倍显微镜:欧林巴斯(日本产).三用紫外线分析仪:上海顾村电光仪器厂.对照品:均购自中国药品生物制品检定所及秦皇岛市药品检验所中药标本室.硅胶G:青岛海洋化工厂生产,所有试剂均为分析纯.清毒散:自制.
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高效液相色谱法测定熊氏定喘口服液中黄芩甙的含量
熊氏定喘口服液系我院湖北名老中医熊济川近70年行医之验方,为医院制剂室生产的医院制剂,由金银花、酒黄芩、炙麻黄、苦杏仁、净蝉蜕组成,临床上用于小儿热性喘咳,效果显著,本品中黄芩苷含量高,为了控制其质量,本文采用了高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定[1,2],现报告如下。1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱仪:美国光谱物理公司SP2000泵,UV1000紫外检测器,DataJet数据处理机。CQ-250超声波仪:上海超声波仪器厂。1.2 试药黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为0715-9707。供试品由武汉市第一医院药剂科提供。其他试剂均为分析纯。
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三种方法测试蚊香药效的结果比较
为比较蚊香的药效,采用3种方法进行测试.1 材料 (1)试样:浪潮牌蚊香,杭州浪潮实业公司产品;凯罗丽牌蚊香,杭州凯罗丽实业有限公司产品;(2)试虫:中国科学院上海昆虫研究所提供的敏感品系致乏库蚊,经本站饲养,取羽化2~3天未吸血雌性成蚊供试;(3)试剂、器材:乙醚(分析纯),杭州化学试剂厂生产;有机玻璃密闭圆筒(高43cm,内径20cm);有机玻璃方箱(长、宽、高均为70cm);模拟现场(28m3实验小屋).
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有机硒对恶性转化人胚食管上皮永生化细胞系作用的实验研究
一、材料与方法1.材料:H5E973细胞系[1]由本院沈忠英教授提供;亚硒酸钠(天津市化学试剂研究所),分析纯;硒-甲基硒代半胱氨酸(MSC)(美国Sigma 公司),分析纯.TUNEL试剂盒(美国Promega公司).
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血浆置换联合CRRT成功抢救致死剂量四氯化碳中毒1例
患者男性,39岁,农药厂工人.入院前16h自服四氯化碳(分析纯)200ml,3h后出现恶心、呕吐,在当地医院洗胃及对症治疗后转入我院.入院查体:T37.6℃,P119次/min,R20次/min,BP115/63mm Hg(1mm Hg=0.133kpa).
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人α-肿瘤坏死因子基因在胆管癌细胞中的表达研究
我们利用阳离子脂质体、逆转录病毒载体介导人TNF-α基因转染进入胆管癌细胞,并实现了表达.1.材料和方法:(1)质粒和主要试剂:重组逆转录病毒huTNF-α质粒由宝生物大连公司提供;人胆管癌细胞按王曙光等[1]方法经胰酶消化、贴壁生长,以10%小牛血清和DMEM培养液中,在体积分数为5% CO2浓度、饱和湿度及37℃条件下培养;Lipofect AMINE reagent ,TransIT-LT1购自日本Mirus公司;G418购自美国GIBCO/BRL公司;huTNFα抗体购自中山公司;其他试剂为分析纯.PCR引物、huTNF-α基因序列测定均由大连TAKARA公司合成.
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大鼠抑郁性神经症模型下丘脑单胺类神经递质研究
我们在建立大鼠抑郁性神经症模型的基础上,应用高效液相色谱-EC法观察其下丘脑内单胺类神经递质的变化,旨在进一步探讨抑郁性神经症的发病机理.材料和方法 (1)动物模型:动物为成年SD雄性大鼠,体重180~220 g(南京中医药大学动物实验中心提供).首先用Open-Field法作行为学评分[1],选择得分相近的20只大鼠随机分为对照组和模型组,每组10只.模型组每笼饲养1只,对照组每笼饲养5只.模型组共接受21天各种不同的应激,包括冰水游泳(4 ℃,5 min)、热应激(45 ℃,5 min)、禁水(24 h)、夹尾(1 min)、电击足底(电压50 mV,每隔30 s刺激1次,每次持续10 s,共15次)、摇晃(1次/ s,5 min)、禁食(24 h)和昼夜颠倒等刺激,平均每种刺激各进行2次.(2)试剂:去甲肾上腺素(NE)酒石酸盐,多巴胺(DA)盐酸盐,5-羟色胺(5-HT)盐酸盐,3,4-二羟基苯乙二醇(DHPG),3-甲氧基-4-羟基苯乙二醇(MHPG),3,4-羟基苯乙酸(DOPAC),高香草酸(HVA),5-羟吲哚乙酸(5-HIAA),3,4二羟基苯甲胺氢溴酸盐(DHBA),半胱氨酸(以上均为SIGMA公司产品),乙二胺-四乙酸二钠(EDTA,分析纯),辛烷基磺酸钠(东京化成工业株式会社产品),无水乙酸钠(分析纯),柠檬酸(分析纯),二正丁胺(化学纯),高氯酸(分析纯),甲醇(一级品,高效液相色谱专用).实验用水为重蒸馏水.(3)仪器:高效液相色谱仪由岛津LC-10A系列组成.(4)样品制备及测定:动物造模后立即断头处死,并同批处死对照组.取大鼠大脑,置于冰皿上,按Glowinski法分离下丘脑[2],称重后测定1 g下丘脑组织的MHPH、NE、DHBA、DOPAC、DA、5-HIAA、HVA、5-HT的含量(ng),计量单位以ng/g表示.
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盐酸液浓度对胞磷胆碱钠质量检测的影响
在胞磷胆碱钠注射液的检验过程中发现,盐酸液(0.01 mol/L)浓度的微小差异,对鉴别与含量测定结果有较大影响.1 仪器与试药日本岛津UV-2100型紫外分光光度计;盐酸:陕西化学试剂一厂(分析纯).
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对磷酸二氢钾标准中含量测定方法的商榷
磷酸二氢钾为重要的药用辅料,常用作缓冲剂.<中国药典>目前没有收载,<美国药典>国家处方集NF26(USP2008NF36)和<英国药典>2008年版(BP2008)均有收载.目前药品生产企业用作缓冲剂使用的磷酸二氢钾大多为分析纯的试剂,执行国家(化工)标准GB1274-93.
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11种中成药中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的TLC鉴别
对乙酰氨基酚(扑热息痛)、马来酸氯苯那敏(扑尔敏),普遍用于复方制剂,药典中采用理化和红外光谱鉴别[1],但在复方制剂中鉴别就较少报道.本文用TLC法同时鉴别11种复方制剂中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,专属性强,结果较为满意.1 实验材料本实验所用样品来自本所抽验留样及部分自购,分别把其编号列于下表(薄层色谱样品编号与表相同).对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂生产)、碘(上海试剂四厂生产)均为化学纯,其它试剂均为分析纯.SB3200超声波清洗器:上海必能信超声有限公司.
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双氯芬酸钠口服肠溶制剂质量比较
1 仪器与试剂 ZRS-8智能溶出度仪;TU-1901双光束紫外分光光度计;FA1104电子天平;PHs -3C型酸度计;磷酸二氢钠,磷酸氢二钠,氢氧化钠,盐酸(均为分析纯);双氯芬酸钠对照品.
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紫外分光光度法测定VitE烟酸酯颗粒含量
1 仪器和试剂U-3010紫外分光光度计.无水乙醇为分析纯,维生素E烟酸酯对照品及维生素E烟酸酯颗粒样品.
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地骨皮掺氯化物的鉴别
1 样品来源样品来自毫州市场.对照药材由卫生部鉴定所提供.2 试剂、试药硝酸银标准液,由北京市药品检验所提供.其余试剂均为分析纯,自配制.3 样品鉴定3.1 外观性状鉴别,呈筒状或槽状及不规则片状,长短不一,外表面呈棕黄色,粗糙有不规则纵裂纹,呈鳞片状可剥离.内表面灰黄色,较平坦,有细纵纹,体轻易折断,断面不平坦,外层棕黄色疏松,内层灰白色,气微、味微甘苦,而咸.
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小儿百部止咳糖浆的薄层色谱鉴别
为了控制产品质量,本实验对小儿百部止咳糖浆处方中黄芩、麦冬、陈皮进行了鉴别研究.1 实验材料及试剂试药小儿百部止咳糖浆(四川梓樟宫制药有限公司),硅胶G(青岛海洋化工厂),试剂、试药均为分析纯,黄芩苷、橙皮苷、麦冬对照药材(中国药品生物制品检定所).
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硫代硫酸钠标准液稳定期的探讨
在许多食品和消毒剂的含量分析中,常常均要以硫代硫酸钠标准液作为参比,而按国家标准检验方法配制的硫代硫酸钠标准液其稳定期如何尚不清楚,本文就此问题作了初步探讨.报告如下.1 资料与方法1.1 试剂硫代硫酸钠,分析纯.碘化钾,分析纯.
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催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐
一、材料与方法1.仪器与试剂 WFZ800-D3分光光度计,组织捣碎机.试剂:1.5mol·L-1硫酸;0.01mol·L-1硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L-1氯化钠溶液;2mol·L-1硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml-1,5ug·ml-1,);硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯).样品为红肠和方火腿.
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薄层扫描法测定还春补力片中蛇床子素的含量
还春补力片是由人参、蛇床子、玉竹等十味中药制成的片剂,具有补肾壮阳,益气养血之功效.其中蛇床子中所含的蛇床子素为其主要活性成分[1],采用薄层扫描法对蛇床子素的含量进行测定.经方法学验证,方法简便、重现性好、稳定、可靠.1 仪器与试药仪器:岛津CS-930薄层扫描仪(日本).试药:蛇床子素对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供;还春补力片由广州中药一厂生产;其他试剂均为分析纯.