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金莲花茎叶提取物抗炎、镇痛作用的实验研究
1实验材料昆明种小鼠,体重18~22g,由黑龙江中医药大学实验动物中心提供.HH -S恒温水浴锅;0.5ml灌胃器.阳性对照药物阿司匹林肠溶片(湖南新汇制药有限公司,批号:081101).所用试剂均为分析纯.金莲花茎叶,经鉴定来源于毛莨科植物金莲花Trollius chinensis Bunge.供试品:金莲花茎叶水提物、70%醇提物.
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RP-HPLC法测定安神宁口服液中紫丁香苷的含量
1 实验材料 仪器:Waters 600高效液相色谱系统;Waters2996二级管陈列检测器;BP211D型电子天平(Sartorius);超声波清洗仪;C18色谱柱(200×4.6mm,5μm;大连伊利特);ODS预柱.药品和试剂:安神宁口服液:由刺五加、五味子、黄芪、白芍组成,哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室生产,批号081225、090211、090309.紫丁香苷(11574-20009):购自中国生物制品药品检定所.甲醇为色谱级,其余试剂为分析纯;水为超纯水.
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双黄连滴眼剂制剂稳定性研究
1材料与仪器1.1仪器HPLC,岛津;501型超速恒温器,上海恒温仪器厂;PHA-10A酸度计,萧山教学仪器厂.1.2材料双黄连滴眼剂,哈医大第一临床医学院(批号 20010515,20010523,20010525);玻璃酸钠,山东福瑞达精细化工有限公司2000128;其他化学试剂均为分析纯.
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高效液相色谱法测定复方妇炎栓中盐酸小檗碱的含量
1 材料 Waters 600高效液相色谱系统(2996PDA检测器;717自动进样器);SB3200型超声波仪:上海BRANSON;BP211D型电子天平:Sartorius.盐酸小檗碱:中国药品生物制品检定所,批号:110713-200911;复方妇炎栓:由延胡索、黄柏、蒲公英等中药组成,由哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室制备.乙腈为色谱级,其他试剂为分析纯、水为超纯水.
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白癜风系列丸剂与白癜风颗粒剂对酪氨酸活性影响的比较研究
1 材料和方法1.1 仪器UV-HP8453:美国惠普公司产品.1.2 试剂酪氨酸酶,购自美国Sigma公司,批号:023K7024.左旋多巴,购自美国Sigma公司,批号:013K0677.其它试剂均为分析纯.1.3药物白癜风1、2、3号丸剂及白癜风1号颗粒剂,由广州市皮肤病防治所提供.
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HPLC 测定通脉口服液中丹参素的含量
1仪器与试药 Agilentl 100液相色谱仪,Agilent1100检测器.通脉口服液:远达药业集团生产.丹参素钠对照品,批号:110722-200309,中国药品生物制品检定所提供.甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯.
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阳和汤中麻黄和甘草的薄层色谱鉴别
1 实验材料 仪器:WFH-203三用紫外分析仪:上海精科实业有限公司;SB3200超声波清洗器:上海.药材及试剂:熟地、肉桂、麻黄、鹿角胶、白芥子、炮姜、生甘草:均购自哈尔滨市同仁堂药店,经鉴定为正品;盐酸麻黄碱(171241-200506)、甘草苷(111610-201106)、甘草酸铵(110731-201116):中国食品药品检定所;阳和汤:由哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室制备;薄层层析硅胶G:青岛海洋化工有限公司;其他试剂为分析纯,水为超纯水.
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双波长紫外分光光度法测定苯扎溴铵酊的含量
苯扎溴铵酊的含量测定方法常用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠滴定法[1,2],操作过程复杂、烦琐、误差较大。我院平时采用银量法直接滴定,但存在终点不明显、消耗标准溶液太少等缺点,对测定结果影响较大。我们应用双波长法测定苯扎溴铵酊的含量,操作简便、可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 UV2100紫外可见分光光度计(日本岛津);苯扎溴铵(上海第十七制药厂);曙红(水溶性);稀释液(无水乙醇∶水∶氨水∶溴液=40∶10∶1∶5,自制);苯扎溴铵酊(本院制剂室);其他所用试剂均为分析纯。
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两种不同生产工艺黄芪精口服液中活性成分的含量比较
1仪器与材料CS-930型薄层扫描仪(日本岛津);939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);微量定量毛细管(美国);黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工集团公司);所用试剂均为分析纯.
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用薄层扫描法测定痤疮灵颗粒中丹参酮ⅡA含量
1仪器与试药CS-930薄层扫描仪(日本岛津);丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所);痤疮灵颗粒(南京中医药大学制药厂提供,批号:030815、030910、040218);试剂均为分析纯.
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双缩脲比色法测定面粉、肉类食品中的蛋白质
食品中蛋白质含量的测定,国标法用凯氏定氮法[1],该方法结果准确、可靠。缺点是操作繁琐、费时。本文参考文献[2,3],利用蛋白质分子中的肽键在碱性溶液中能与铜盐生成紫色络合物,其色泽深度与蛋白质含量成正比的特性,用于部分食品中蛋白质含量的测定,取得较满意的效果。现报告如下。材料与方法1 仪器 722型分光光度计。2 试剂①酒石酸钾钠溶液:取10mol.L-1氢氧化钾溶液10ml和250g/L酒石酸钾钠溶液20ml,注入930ml水中,用力振摇,然后在不断搅拌下缓慢加入40g/L硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶液40ml,防止出现氢氧化铜沉淀。②四氯化碳,分析纯。
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反相高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片的含量
替硝唑是一种较强的抗厌氧菌及滴虫感染的药物,具有疗效好、疗程短等优点,广泛应用于临床.由于替硝唑为硝基咪唑衍生物,容易产生降解产物.作者用HPLC法测定替硝唑阴道泡腾片的含量,使替硝唑与降解产物有效分离.此方法准确、专属性强,测定结果满意,现报告如下.1 仪器、试剂与样品Agillent高效液相色谱系统(包括G1311A Quatpump、GB14AVWD和HP Chemstation色谱工作站),色谱柱为Extend-C18柱(4.6×250 mm、5 μm),替硝唑对照品(中国药品生物检定所提供)、甲醇为色谱纯(进口),磷酸二氢钾为分析纯,样品由江苏神龙药业有限公司提供.
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紫外分光光度法测定替硝唑栓剂的含量
替硝唑是抗厌氧菌及抗滴虫药(<中国药典>2000年版二部,808.),本院根据临床需要研制替硝唑栓剂笔者采用紫外分光光度法测定其含量,现报道如下:1 仪器与试药TU-1901紫外分光光度计,梅特勒AE-200电子天平,替硝唑(浙江可立思安药业有限公司,批号991128,含量99.7%),其他试剂均为分析纯.2 方法与结果2.1 基质吸收光谱扫描栓剂基质主要为PEG400、PEG6000,模具上喷洒适量液状石蜡.模拟栓剂基质的构成后,精密称重,以水为溶剂,配成药物浓度在10ug/ml时的相应基质浓度后在200~400nm范围内扫描,结果在200~240nm范围内有微量吸收,其余波长处几乎无吸收.见图1.
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HPLC法测定苄普地尔片的含量
苄普地尔片量是一种新型长效的钙通道拮抗剂,具有多种药理作用,本品能通过降低心肌氧耗量和增加心肌供氧,治疗心肌缺血,能明显改善运动耐量.采用定氮法测定其含量专属性差,本文采用高效液相色谱法测定其含量,获得满意效果.具有简便,快速,准确,灵敏性强等优点.1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪苄普地尔对照品(江苏常州第四制药厂)样品:市售;(批号: 991012, 991203, 991120)试剂:甲醇(光谱纯),三乙胺,磷酸(均为分析纯)水:为超纯水
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紫外分光光度法测定维生素B4片含量
维生素B4原料及片剂均收载于卫生部药品标准中,含量测定一 直采用凯氏定氮法,该方法较为繁琐费时。维生素B4在紫外区有吸收,且已用于原料药的 鉴别,但尚未见用于测定片剂含量的报道。我们试用紫外分光光度法测定维生素B4片的含 量,方法简便、可靠。1 仪器、试剂与药品 UV-265 紫外分光光度计(日本岛津),维生素B4对照品(浙江海正药业有限公司生产,经重结晶处 理后,凯氏定氮法测得含量为99.5%),维生素B4片(浙南药业有限公司),盐酸及其它试剂 均为分析纯。2 实验方法与结果2.1方法 取维生素B4对照 品,用0.02mol/L盐酸溶液制成浓度约为10μg/ml的溶液,以0.02mol/L盐酸溶液为 空白,在 200~300nm的波长范围内扫描,在262±1nm的波长处有大吸收,与标准规定一致。另取维 生素B4片处方量的各辅料适量,用0.02mol/L盐酸溶液制成空白对照溶液,在200~30 0nm 的波长范围内扫描,结果表明辅料仅在末尾段有少量吸收,而在262nm附近没有吸收,故将2 62±1nm波长作为测定波长(见图1)。
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顺气健胃帖中丁香酚的含量测定
顺气健胃帖主要由丁香、白术、砂仁等药材组成.本文采用气相色谱法测定了顺气健胃帖中丁香酚的含量,方法可靠,重现性好,回收率及线性关系好,为控制产品质量提供了依据.1.实验部分1.1仪器与试药TECHCOMP7890气相色谱仪,UPPER色谱数据工作站.丁香酚对照品(上海试剂四厂,含量不少于98.5%),桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所),其余试剂为分析纯.
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速效牛黄胶囊质量标准研究
速效牛黄胶囊是由人工牛黄、黄连、雄黄、朱砂等中药组成,具有清热降压、镇惊开窍之功,用于烦燥不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕等症.本文采用薄层色谱法对人工牛黄和黄连进行了定性鉴别[1],用砷盐测定法对雄黄进行了限度检查[2,3],并对朱砂所含的硫化汞进行了含量测定[2,3],结果满意.1材料与仪器样品由安国制药厂提供;阴性对照品自制;胆酸对照品、盐酸小檗碱对照品均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G购于青岛海洋化工厂;试验所用试剂均为分析纯.
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人参须中人参皂甙的提取及含量分析
1仪器与材料 721分光光度计(上海第三分析仪器厂).人参须(浙江省药材公司);人参皂甙Rg1(Ginsenoside,Rg1)标准品(浙江省药品检验监督所);定量分析用试剂均为分析纯.
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IP-HPLC法测定复合维生素B片中五种维生素的含量
复合维生素B片是维生素类药,一般含维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺五种维生素.中国药典[1]规定测定上述五种维生素的含量分别采用不同的方法,方法繁琐费时,专属性较差.采用本法测定上述五种维生素的含量省时,专属性好,重现性好.观报道如下.1 实验部分1.1 仪器和试剂:高效液相色谱仪(Hp 1100型色谱工作站),二极管阵列检测器,维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺对照品( sigma),甲醇(色谱纯),冰醋酸(分析纯),己烷磺酸钠(分析纯),复合维生素B片(上海黄河制药厂).
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运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷
2000年5月,青岛市发生一起突发性食物中毒事件,通过对病人的化验和动物试验,初步怀疑为有机磷农药中毒.然后用色质联用仪,确定了中毒物为对硫磷.色质联用技术在急性中毒中具有定性准确,无需标准品等优点.1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 GCQ气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan-MAT公司),配Xcalibur操作系统;GC-17A气相色谱仪(日本岛津公司),色谱柱(J&W公司,DB-5,30 m×0.25 mm×0.25μm);WX-80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂).1.1.2 试剂二氯甲烷(分析纯),中性氧化铝柱,无水硫酸钠(分析纯),丙酮(分析纯).1.1.3 标准储备液的配制称取1.00mg对硫磷标准品,用三氯甲烷稀释至100 ml容量瓶中,得10 mg/L标准储备液.