欢迎来到360期刊网!
学术期刊
  • 学术期刊
  • 文献
  • 百科
电话
您当前的位置:

首页 > 文献资料

  • RP-HPLC同时测定心安宁片中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    作者:谢东;路玫

    目的:建立心安宁片中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Nova-Pak C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱为分析柱,乙腈-水(15:85)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:320 nm,柱温:40℃,以外标法检测.结果:葛根素在29.76~297.μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.6%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.824~18.24μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.32%,RSD为2.2%(n=6).结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定心安宁片中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.

  • RP-HPLC法测定固肾生发胶囊中二苯乙烯苷的含量

    作者:彭彬;孙希岚;阎卫东

    目的:建立反相高效液相色谱法对固肾生发胶囊中二苯乙烯苷(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)的含量进行测定.方法:采用DiscoveryTM HPLC C18色谱柱(250 mm×4.6 nm,5μm),以乙腈-水(23∶77)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm.结果:二苯乙烯苷进样量在0.0431~0.302 μg范围内呈良好的线性关系;加样回收率(n=9)为101.0%,RSD为1.7%.结论:本方法用于固肾生发胶囊中二苯乙烯苷的含量测定,简便、准确、可靠,重复性好.

  • HPLC法测定益视颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

    作者:吕良忠;何遂庆;纪永胜

    目的:采用HPLC法测定益视颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以控制益视颗粒的质量.方法:采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6pm,5 μm),流动相乙腈-甲醇-水(16:10:74),流速1.0 mL·min-1,检测波长为320 nm,进样量20μL.结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在4.9~58.8μg·mL-1范围之间有良好的线性关系,加样平均回收率为98.68%,RSD为1.6%.结论:所建方法可用于益视颗粒的质量控制.

  • 精乌颗粒质量标准研究

    作者:高玉琼;王恩源;赵德刚;刘建华;宋宝安

    目的:研究精乌颗粒定性定量质量标准.方法:利用TLC作为墨旱莲的定性鉴别方法,展开剂为苯-正己烷-石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(2.5∶2.5∶1∶3.5∶1);HPLC作为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法,采用迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为320nm.结果:TLC定性鉴别能检出供试品中墨旱莲;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.02~0.3 mg·mL-1,r=0.9998;平均回收率为99.03%,RSD为0.97%(n=5).结论:本方法快速、简便、准确,重现性好,结果可靠,可用于精乌颗粒质量控制.

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定安神补脑液的含量

    作者:林生文;李玮玲;朱炳辉

    目的:采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法:以甲醇-水(32:68)为流动相,Inertsil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流速为1 mL·min-1,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度在8.160~122.4μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.1%.结论:方法简单,灵敏度高,可用于安神补脑液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.

  • HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量

    作者:童黄锦;杨海军;曾庆琪;蔡宝昌;胡静;秦昆明

    目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~20 min,5%B→15%B;20~75 min,15%B→35%B;75~90 min,35%B→50%B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55~200.80、17.84~89.20、2.44~122.00、10.26~513.00、5.48~274.00、44.63~1 428.00、12.83~205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3~1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3%~100.8%范围内,RSD均小于3.0%.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99~6.21、1.16~1.75、1.35~2.18、1.14~2.96、1.77~4.98、34.81~74.26、2.38~9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.

  • HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量

    作者:童黄锦;杨海军;曾庆琪;蔡宝昌;胡静;秦昆明

    目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~20 min,5%B→15%B;20~75 min,15%B→35%B;75~90 min,35%B→50%B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55~200.80、17.84~89.20、2.44~122.00、10.26~513.00、5.48~274.00、44.63~1 428.00、12.83~205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3~1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3%~100.8%范围内,RSD均小于3.0%.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99~6.21、1.16~1.75、1.35~2.18、1.14~2.96、1.77~4.98、34.81~74.26、2.38~9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.

  • 基于植物代谢组学的栽培型与野生型野菊花的化学成分比较及定量分析

    作者:韩正洲;杨勇;贾红梅;魏民;马庆;詹若挺;陈蔚文;邹忠梅

    目的:研究栽培型与野生型野菊花药材之间的化学成分差异.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,结合化学计量学,对栽培型和野生型野菊花药材的整体化学组成进行比较,并采用超高效液相对其中的主要差异成分进行定量分析.结果:主成分分析结果显示,栽培与野生型野菊花在t[1]主成分方向区分明显,表明两者的化学组成存在显著差异.随后采用正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法筛选和鉴定两者的差异成分,结果显示,香叶木素-7-0-芸香苷、刺槐素-7-0-(6”-0-α-L-鼠李吡喃糖-β-槐糖苷)、木犀草素、蒙花苷、5-羟基-4'-甲氧基-黄酮-7-0-α-L-吡喃鼠李糖(1÷6)[2-0-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-β-D吡喃葡萄糖苷、芹菜素、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和刺槐素含量在两者间存在显著性差异,可以作为区分栽培型和野生型野菊花的特征性成分.结论:植物代谢组学技术能快速筛选特征性化学成分,为野菊花的质量评价提供有效手段.

  • 蜈蚣药材中3,8-二羟基喹啉的定性定量分析方法研究

    作者:刘武占;范建伟;李艳芳;苏瑞强;张贵民

    目的:建立蜈蚣药材的定性定量分析方法.方法:采用薄层色谱法对蜈蚣药材进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视;运用高效液相色谱法测定3,8-二羟基喹啉的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol· L-1的磷酸二氢钾溶液(32∶68),流速0.8 mL· min-1,检测波长252 nm,柱温40 ℃.结果:薄层鉴别斑点清晰,分离度良好;含量测定中,3,8-二羟基喹啉的线性范围为0.036 2~0.289 6μg(r=0.999 4),平均加样回收率为99.2%(RSD=1.4%,n=6),17批样品中3,8-二羟基喹啉的含量范围为0.175~2.28 mg·g-1.结论:本文建立的薄层色谱鉴别及高效液相色谱含量测定方法可用于蜈蚣药材的质量控制.

  • HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

    作者:张倩;张加余;高凤阳;高晓燕;乔延江;卢建秋

    目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1% ~ 103.9%.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.

  • HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

    作者:张倩;张加余;高凤阳;高晓燕;乔延江;卢建秋

    目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃.结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1% ~ 103.9%.应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异.结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考.

  • HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量

    作者:谢剑琳;张振秋;梁朔;杨超;尤春雪;李妍

    目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0~20 min,没食子酸)、258 nm(20 ~ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ~ 50 min,芍药苷)、274 nm(50~80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80~90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ~ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ~3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ~0.349μg(r=0.9995)、0.106 ~ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ~2.15μg(r =0.9996)、0.259 ~ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ~0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ~0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ~0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ~1.09μg(r=0.9992)、0.164~ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ~ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.

  • HPLC-MS/MS法分析吉非替尼中痕量基因毒性杂质

    作者:王珊珊;宁凡盛;王晓利;陈跃;赵金;苑金鹏;赵汝松;陈相峰

    目的:建立液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中基因毒性杂质的含量.方法:采用Accucore C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(70:30)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;采用ESI离子源正离子模式,多反应离子监测(MRM)模式下选择离子对m/z130.1→83.1(3,4-二氟苯胺)和m/z146.0→111.0(4-氯-3-氟苯胺)进行测定.结果:基因毒性杂质3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的线性浓度范围为1~24 ng·mL-1,且线性关系良好(r=0.999 4、r=0.999 2);检测限为0.2 mg· kg-1,定量限为0.5 mg·kg-1;3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺的精密度试验的RSD(n---6)分别为2.3%和2.0%;杂质3,4-二氟苯胺低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为99.4%、97.0%、105.5%,RSD=8.2%、5.1%、1.7%;杂质4-氯-3-氟苯胺低、中、高浓度的加标回收率(n=3)分别为102.0%、98.6%、106.0%,RSD分别为3.9%、7.9%、2.4%.经检测,3批吉非替尼供试品中3,4-二氟苯胺均未检出,批号2吉非替尼样品中4-氯-3-氟苯胺有少量检出,但低于样品的定量限(<0.5mg·kg-1).结论:本方法操作简便,结果可靠,经方法学验证,可用于吉非替尼药物中基因毒性杂质3,4-二氟苯胺和4-氯-3-氟苯胺含量的同时测定.

  • 三层共挤输液用袋中抗氧剂1010的降解产物抗氧剂1310在3种pH介质中的提取研究

    作者:张芳芳;蔡荣;周亚菊

    目的:建立高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)的降解产物抗氧剂1310(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)在不同提取介质中的含量的测定方法,研究抗氧剂1310向不同介质的迁移情况.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈[乙腈-乙酸(1 000:1)]-水[水-乙酸(1 000:1)](60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310质量浓度在0.4~100 mg·L-1范围内线性关系良好,在pH 3.5和pH 8.0缓冲液以及水介质中的回收率均介于86%~103%,RSD小于1.5%.采取6 cm2·mL-1比例及121℃、1h进行浸提3批样品,在pH 3.5缓冲液和水以及pH 8.0缓冲液介质中分别为0.11~0.15、0.37~0.40和0.61~0.78 mg·L-1.结论:固相萃取-高效液相色谱法测定抗氧剂1010降解产物抗氧剂1310提取量在不同提取介质中的含量的测定方法准确可靠.

  • HPLC法测定安立生坦片中有关物质

    作者:蒋清伟;张印广;张颖;王迷娟

    目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质.方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质.结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5~5.0μg·mL-1范围内线性良好(r>0.9999),各杂质质量浓度在0.125~2.5μg·mL-1范围内线性良好(r>0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8%~103.7%之间;重复性和中间精密度符合规定.经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01%.结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定.

  • UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶

    作者:沈雨婷;马迅;南楠

    目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP).方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z44)作为MRM定量离子对.用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算.结果:MPTP质量浓度在0.25~201.4 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均加样回收率(n=9)为102.5%,RSD为1.5%;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10-2 ng·mL-1,检出限为0.58×10-2ng·mL-1;3批原料药中MPTP含量为175~185 ng·g-1,10批注射液中MPTP含量为6.3~33.2ng·mL-1.结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定.

  • 炎立消制剂多指标成分的含量测定

    作者:米宝丽;李可强;张振秋

    目的:建立原儿茶酸、酪醇、3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量测定方法,对不同生产厂家炎立消制剂进行质量评价.方法:采用RP-HPLC法同时测定原儿茶酸和酪醇的含量:色谱柱为Dikma Technologies C18分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(6∶94),流速为1.0 mL·min-1;程序切换检测波长:0~18min时以258 nm测定原儿茶酸的含量,18~30 min时以278 nm测定酪醇的含量.采用紫外-可见分光光度法,在500 nm处测定吸收度,以原儿茶酸计测定3,4-二羟基苯乙醇和3,4-二羟基苯甲酸的含量.结果:HPIC法测定原儿茶酸的进样量在0.080~0.400μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.0%(RSD为2.1%,n=5);酪醇的进样量在0.630~3.150μg范围内与峰面积旱良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.3%(RSD为2.3%,n=5).结论:用综合指数法评价炎立消制剂中多指标成分的含量,能够比较全面地控制其质量.

  • RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量

    作者:程雪梅;吴弢;侴桂新;胡原;徐刚;张芳;王峥涛

    目的:建立RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法:采用Polaris C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(93∶7)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm;柱温25℃;进样量5μL.结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇线性范围为0.0484-2.4200 μg(r=0.9999),3个浓度的回收率分别为96.19%,100.7%,100.6%(n=3);RSD分别为3.3%,0.63%,1.2%.结论:本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价不同产地的瓜蒌子药材质量提供科学依据.

  • 胶束电动毛细管色谱法分析6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

    作者:陈燕;张方;李华

    目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法.方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L-1硼砂-75 mmol·L-1十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV.结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离.结论:胶束电动毛细管色谱法首次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好.

  • 基于UPLC-Q-TOF-MS技术的大鼠肠内菌转化间尼索地平对映体的体外代谢产物研究

    作者:刘艳艳;万昶宸;孙宇鹏;苑霖;程晓叶;张玉倩;张兰桐

    目的:建立肠内菌转化研究间尼索地平对映异构体(R,S-MNS)代谢产物的方法,确定代谢物的结构及转化途径.方法:将R,S-MNS分别与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养2h,用正己烷-乙醚(1∶1)萃取,离心后取上清液氮气吹干,复溶后进行UPLC-Q-TOF-MS分析.色谱条件:采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速400μL·min-1,柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测.比较样品和相应的菌空白、药物空白的数据,检测推断其代谢产物结构.结果:在对映体温孵液中检测到原药及其1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-氨基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯、1,4-二氢-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸异丁基甲酯和1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二甲酯3种代谢产物,并推断MNS的肠内菌转化途径.结论:MNS在肠道菌从中发生生物转化而形成代谢产物,对映体的代谢产物种类相同,代谢途径主要为还原和氧化反应.

1192 条记录 58/60 页 « 12...525354555657585960 »

360期刊网

专注医学期刊服务15年

  • 您好:请问您咨询什么等级的期刊?专注医学类期刊发表15年口碑企业,为您提供以下服务:

  • 1.医学核心期刊发表-全流程服务
    2.医学SCI期刊-全流程服务
    3.论文投稿服务-快速报价
    4.期刊推荐直至录用,不成功不收费

  • 客服正在输入...

x
立即咨询