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SPE-HPLC法检测早胜牛肉中土霉素、四环素和金霉素的残留
目的 建立同时测定早胜牛肉中残留的土霉素、四环素和金霉素同相萃取-高效液相色谱方法.方法 以Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)为样品提取液,15％三氯乙酸为蛋白沉淀剂,周相萃取柱净化富集目标物,草酸0.01 mol/L／乙腈/甲醇溶液为流动相,紫外检测器350 nm处检测,外标法进行定量.结果 在优化前处理和分析条件下,3种抗生素在质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.998,土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为18、15和30 μg/kg,样品加标平均回收率为76.10％～95.22％,相对标准偏差＜10％.结论 方法的灵敏度和精密度较高,且重复性好,适用于牛肉样品中土霉素、四环素和金霉素残留的检测.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 早胜牛肉 土霉素 四环素 金霉素 -
国产与进口去羟肌苷分散片在健康人体的生物等效性
目的 建立人血浆中去羟肌苷浓度测定的固相萃取高效液相色谱方法,研究去羟肌苷分散片(抗HIV感染药)的人体生物等效性.方法 24名健康志愿者口服去羟肌苷两种剂量受试制剂及参比制剂200 mg后,用固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中不同时间点的药物浓度,用3P97程序计算药代动力学参数和相对生物利用度.结果 线性范围0.02～5 μg·mL-1,低检测浓度0.02 μg·mL-1;萃取回收率为91.4%～96.1%,日内与日间精密度均小于＜8%.两种剂量受试制剂及参比制剂的Cmax分别为(0.86±0.28),(0.85±0.29)和(0.99±0.44) μg·mL-1;tmax分别为(0.58±0.18),(0.57±0.21)和(0.53±0.19)h;t1/2分别为(1.84±0.50),(1.91±0.56)和(1.64±0.38)h;AUC0-12分别为(1.36±0.41),(1.42±0.42)和(1.47±0.55) μg·h·mL-1;AUC0-∞分别为(1.45±0.42),(1.51±0.41)和(1.55±0.55) μg·h·mL-1.两种剂量受试制剂相对于参比制剂的人体生物利用度分别为(111.1±11.0)%和(108.0±25.1)%.结论 2种剂量去羟肌苷分散片与参比制剂具有生物等效性.
关键词： 去羟肌苷分散片 固相萃取-高效液相色谱法 生物等效性 -
固相萃取-高效液相色谱法同时检测健康人血浆中的异荭草素、荭草素和灯盏乙素浓度
目的 建立快速、准确、灵敏的分析方法检测3种主要活性黄酮成分:异荭草素、荭草素和灯盏乙素(抗冠心病药)在健康人体的血药浓度.方法 健康人9例静脉滴注复方荭草冻干粉针后,选择固相萃取方法,在适当条件下一次提取3种成分,流动相:乙腈-四氢呋喃-磷酸缓冲液(pH=2)=9:6:85;柱温:40℃;流量:1.0 mL·min-1;检测波长:340 nm.结果 异荭草素、荭草素和灯盏乙素与其他内源性和药源性成分达到良好分离,低检测浓度分别达到5,5,10 ng·mL-1,平均回收率分别为93.0%,86.2%和97.5%.并能在17 min内完成样品分析.结论 该方法对3种检测成分可特异、准确、快速和灵敏的分析,可用于复方荭草冻干粉针在健康人的血药浓度分析.
关键词： 异荭草素 荭草素 灯盏乙素 药代动力学 固相萃取-高效液相色谱法 -
大鼠血浆中芦荟大黄素浓度的固相萃取-高效液相色谱法测定及其药代动力学研究
目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱( SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程.方法:SD大鼠,按50和20 mg· kg -1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1％磷酸水(70:30)为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件计算药代动力学参数.结果:血浆中芦荟大黄素在0.016～19.53 μg·mL-1(r=0.998 1)范围内线性关系良好,提取回收率为88.7％～94.6％,低检测限为0.008 μg· mL -1,定量限为0.016 μg·mL-1,日内和日间精密度RSD均＜6％.结论:芦荟大黄素在大鼠体内呈二室模型,分布广泛.建立的测定大鼠体内芦荟大黄素含量的方法具有良好的准确度、精密度以及专属性,适用于芦荟大黄素在大鼠体内的药代动力学研究.
关键词： 芦荟大黄素 固相萃取-高效液相色谱法 药代动力学 -
HPLC测定复方新斯的明眼用凝胶中马来酸氯苯那敏的含量和有关物质
目的 建立马来酸氯苯那敏及有关物质的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mill×150mm,5μm).流动相:甲醇.醋酸三乙胺溶液(45:55).检测波长:261 nm.结果 线性范围为1.02～16.32μg·mL-1,r=0.999 9.低、中、高3个浓度的平均回收率为(103.05±1.24)%,(100.87±1.45)%,(99.63±1.03)%.结论 本方法简便快速、专属性好、重复性好、易操作.
关键词： 马来酸氯苯那敏 眼用凝胶 有关物质 固相萃取-高效液相色谱法 -
盐酸莫西沙星片剂的血药浓度及药动学分析
目的 分析盐酸莫西沙星在人体内的血药浓度及药动学.方法 10名志愿受试者单剂量口服莫西沙星400mg后,采用固相萃取-高效液相色谱方法测定盐酸莫西沙星的血药浓度及药动学参数,用DAS2.0软件自动拟合处理,计算药动学参数.结果 莫西沙星的药动参数:t1/2α=(5.26±0.20)h；t1/2 β=(7.80±0.50)h；AUC(0～t)=(111.8±10.3)μg/ (mL·h)；tmax=(3.13±0.32)h；Cmax=(13.5±0.42) μg/ mL;莫两沙星在体内的药-时曲线符合二室开放模型,在体内消除半衰期为12h,生物利用度约为95.4％.结论 该方法操作简单、准确可靠,可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定.
关键词： 盐酸莫西沙星 固相萃取-高效液相色谱法 血药浓度 药动学 -
固相萃取-HPLC法测定鱼肝油乳中维生素A的含量
目的 建立一种测定鱼肝油乳中维生素A含量的方法.方法 采用固相萃取-HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为甲醇:水(95:5);流速1mL·min-1,检测波长为325nm.进样量20μL.结果 维生素A在浓度2.5～16 IU·mL-1的范围内线性良好(R=0.9999).平均回收率为98.9%,RSD为0.85%(n=9).结论 本法简便、准确,灵敏,可作为鱼肝油乳中维生素A的含量测定方法.
关键词： 鱼肝油乳 维生素A 固相萃取-高效液相色谱法 -
SPE-HPLC法检测病毒灭活血浆中的残留亚甲蓝
目的 建立SPE-HPLC法检测病毒灭活血浆中亚甲蓝浓度的方法并对病毒灭活血浆中的残留亚甲蓝进行质控检测.方法 血浆样品经Waters Oasis HLB固相萃取柱提取,采用迪马 Diamonsial C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸(45∶55,V/V)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长651nm.结果 亚甲蓝在0.05～5μmol·L-1范围内线性良好(r=0.9998),低检出浓度为0.05μmol·L-1.日内、日间RSD均小于8%.结论 SPE-HPLC法具有灵敏度高、特异性强的特点,用此法检测的病毒灭活血浆样品中的残留亚甲蓝均达到要求.
关键词： 病毒灭活血浆 亚甲蓝 固相萃取-高效液相色谱法 -
SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
目的:建立辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的SPE-HPLC限量检查法.方法:采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C 18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60:39:1),体积流量1.0 mL/ min,检测波长390 nm.结果:马兜铃酸Ⅰ在进样量2.632 9～105.314 ng浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9).检测限为2.6 ng,平均回收率100.7％,RSD=2.81％(n=9).结论:该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查.
关键词： 辛芩胶囊 马兜铃酸Ⅰ 固相萃取-高效液相色谱法 含量测定 -
固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR
目的 建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法.方法 用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15％甲醇溶液净化后,用含1％甲酸的甲醇洗脱.样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05％甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱上进行分离,检测波长为238 nm.结果 该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00 μg/ml～50.00μg/ml、莠去津为0.00 μg/ml～10.00 μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00 μ/ml～5.00 μg/ml,相关系数均＞0.999;3种物质在0.000 6 mg/L～0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6％～102.0％,RSD均＜5.4％;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的低检测浓度分别为0.4 μg/L、0.05 μg/L、0.2μg/L.结论 该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠.
关键词： 饮用水 固相萃取-高效液相色谱法 呋喃丹 莠去津 微囊藻毒素 -
云南红豆杉中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量的固相萃取-高效液相色谱法测定
目的 建立以固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.方法 固相萃取柱:Agilent ODS C18 500 mg/3 ml;色谱柱:Agilent zorbax SB-C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-乙腈(35∶55∶10),流速1.0 ml·min-1,检测波长227 nm,柱温30℃.结果 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ在 1.6～8.0 μg·ml-1范围内,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为96.8%,RSD为 4.8 %(n= 6).结论 该方法可用于云南红豆杉枝叶中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量测定,方法稳定,结果准确、可靠.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 红豆杉 10-去乙酰巴卡亭Ⅲ -
固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度
目的 建立舒必利血药浓度的测定方法 .方法 采用固相萃取-高效液相色谱法.样品先经Cleanert ODS-SPE固相萃取小柱处理.色谱柱:Hypersil CN(4.6 mm×150 mm,5 μm);柱温:40 ℃;流动相为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(55:45);流速:1.2 mL·min-1;荧光检测波长λex为244 nm,λem为345 nm.结果 线性范围6.76～1 689.60 ng·mL-1,线性关系良好,小可测定浓度为6.76 ng·mL-1.绝对回收率平均为80.2%～85.4%,相对回收率98.3%～104.3%,日内及日间RSD均＜5%.结论 采用固相萃取-高效液相色谱法能快速可靠地测定舒必利血药浓度.
关键词： 舒必利 血药浓度 固相萃取-高效液相色谱法 -
五味子宁神合剂的质量控制
目的:采用固相萃取法与高效液相色谱法合用,去除五味子宁神合剂中影响测定的杂质,建立五味子醇甲含量测定,对处方中的黄芪进行TLC定性鉴别.方法:采用C18 SPE小柱纯化样品,Waters C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250 nm.TLC色谱定性鉴别采用硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(15:7:2)为展开剂.结果:五味子醇甲在10～50μg·ml-1范围内其线性关系良好(r=0.9994),平均回收率99.34％,RSD=1.55％(n=9).黄芪与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色.结论:优化后的方法简便、准确、快速、重复性好.
关键词： 五味子宁神合剂 五味子醇甲 固相萃取-高效液相色谱法 含量测定 薄层色谱法 -
SPE-HPLC法同时测定安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量
目的:建立安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定方法.方法:以XTerra RP C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长:320 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;进样量:10 μl.结果:二苯乙烯苷的线性范围为10.62～127.44 μg·ml-1,r=0.999 6,平均回收率为98.26%,RSD＝1.01%(n=6);淫羊藿苷的线性范围为0.82～9.89 μg·ml-1,r=0.999 7,平均回收率为98.59%,RSD＝1.33%(n=6).结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神补脑液中二苯乙烯苷和淫羊藿苷的含量测定.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 二苯乙烯苷 淫羊藿苷 安神补脑液 含量测定 -
固相萃取-高效液相色谱法测定兔血清中环丙沙星的浓度
目的:建立以固相萃取-高效液相色谱法测定兔血清中环丙沙星浓度的方法.方法:取加有1O靗-内标(含盐酸洛美沙星0.403mg·ml-1)的兔血清样品以OASIS HLB小柱提取其中的环丙沙星,色谱柱为Luna C18柱(250mm×4.6mm,5靘),流动相:0.05mol·L-1枸橼酸-乙腈(82:18),检测波长277nm.结果:环丙沙星线性范围为25.3～4048ng·ml-1(r=0.9997),低检测限为25.3ng ·ml-1;方法回收率为96.52%～101.25%;低、中、高3种浓度的日内RSD分别为1.10%,2.05%,1.59%,日间RSD分别为4.20%,4.06%,3.66%.结论:本方法灵敏度高,操作简便,结果准确,可用于兔血清中环丙沙星浓度的测定及其药动学研究.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 环丙沙星 兔 血清药物浓度 -
SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量
目的:建立固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法.方法:采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic-l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml · min-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20ul.结果:抗氧剂1010、1076、168的在4.95 ～98.98μg ·ml-1(r =1.0000)、4.92 ～98.41 μg ·ml-1(r=0.999 9)及5.00～99.96 μg· ml-1(r =1.0000)浓度范围内具有良好线性关系.检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·ml-.平均回收率分别为94.7％、91.2％和92.0％,RSD分别为4.3％、3.7％和4.9％(n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 抗氧剂 三层共挤输液用袋 氧氟沙星氯化钠注射 -
固相萃取-高效液相色谱法同时测定伤疡愈软膏中两种成分含量
目的：：建立固相萃取-高效液相色谱法,同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。方法：采用固相萃取法和高效液相色谱法联用,选用C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱；以乙腈-水-甲醇-甲酸(700∶300∶30∶15)为流动相；流速：1.0 ml·min-1；β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁检测波长：275 nm,丹酚酸B检测波长为286 nm的相同系统下同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。结果：β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁浓度在23.780~118.900μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9995),回收率为99.5%, RSD=1.07%；丹酚酸B在19.840~99.200μg·ml-1范围内线性关系良好r=0.9993,丹酚酸B的平均回收率为98.2%,RSD=2.1%(n=9)。结论：该方法操作简单,快速,分离度好,建立的定量方法可用于伤疡愈软膏的质量控制。
关键词： 伤疡愈软膏剂 固相萃取-高效液相色谱法 β β'-二甲基丙烯酰阿卡宁 丹酚酸B -
固相萃取-高效液相色谱法测定儿泻止颗粒中葛根素含量
目的:本文采用固相萃取-高效液相法测定了卫生部药品标准收载的儿泻止颗粒中葛根素含量.方法:固相萃取条件:C18小柱,30%甲醇20 mL洗脱;色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长250 nm.结果:葛根素在0.006228～0.12456 ·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),重现性RSD为1.0%,n=5,回收率为99.0%,RSD为1.6%,n=5.结论:本方法简便、准确且重复性好,可以有效控制该试剂中葛根素含量.
关键词： 固相萃取-高效液相色谱法 儿泻止颗粒 葛根素 -
大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测
目的:建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法.方法:采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以PhenomenexLuna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2％碳酸铵溶液(V/V)(稀盐酸调节pH至7.5)(B)为流动相,梯度洗脱,t:0～5 min(A:15％,B:85％),t:5～15min(A:15％→35％,B:85％→65％);柱温35℃,流速1.0mL·min-1,检测波长λ250nm.结果:在0.008～0.170 μg·mL-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系(r=0.999 8),马兜铃酸A检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.1ng·mL-1和7.0 ng·mL-1,平均加样回收率为95.8％.结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测.
关键词： 马兜铃酸A 大黄清胃丸 限量测定 固相萃取-高效液相色谱法 -
SPE-HPLC法测定麻黄止嗽丸中马兜铃酸A的含量
目的:建立麻黄止嗽丸马兜铃酸A的限量检测方法.方法:样品经过固相萃取小柱进行处理,采用HPLC法,以Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈:0.2％碳酸铵溶液(稀盐酸调节pH值=7.5)为流动相,采用梯度洗脱,流速:1.0 mL· min-1,柱温:35℃,检测波长:250 nm.结果:马兜铃酸A在0.006～0.120 μg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),检测限(S/N=3)为1.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为3.0 ng/mL平均加样回收率为96.4％.结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于麻黄止嗽丸限量测定马兜铃酸A的限量.
关键词： 马兜铃酸A 麻黄止嗽丸 限量测定 固相萃取-高效液相色谱法
